Uma molécula impura, como o nome sugere, é uma molécula misturada com, por exemplo, traços de solvente ou outra molécula. (Água, ácido, etc.) Daí a importância de separar, limpar, destilar e secar o p2p.
Isso se tornará mais técnico.
Estamos falando de proporções "molares".
Nesse caso, você quer reagir o p2p com a mistura de carbonato de amônio e ácido fórmico.
O método mais interessante para você, já que não sabe a pureza da sua produção final de p2p, é o carbonato de amônio (5eq) e o ácido fórmico em excesso.
Vamos tornar isso mais concreto para você. Vamos fazer alguns cálculos:
Vamos imaginar 100mL de P2P (relativamente puro, pois é limpo, destilado e seco) que tem uma massa de 101g. (A densidade do P2P é de 1,01g/mL)
O número de moles é obtido dividindo-se a massa pela massa molar. A massa molar do P2P é 134,175g/mol. (Isso significa que se você tiver +-134g de P2P, terá um mol).
Portanto, no caso de 101g de P2P (100mL), se dividirmos 101 por 134,18, obteremos 0,75 mol de P2P.
De acordo com o documento em PDF colocado na conversa anteriormente. A proporção da reação é 1:5:Excesso (1 é P2P, 5 é carbonato de amônio e excesso de ácido fórmico)
Vamos aplicar isso ao nosso P2P de 0,75 mol.
Devemos ter 5 x 0,75 moles de carbonato de amônio ou 3,75 moles. Sabendo que a massa molar do carbonato de amônio é 96,085g/mol, são necessários 360g de carbonato de amônio.
O excesso de ácido fórmico significa que você deseja reagir completamente o ácido fórmico com o carbonato de amônio, mas que, além disso, ainda deve haver ácido fórmico no meio.
No documento, afirma-se que um pequeno excesso é suficiente. Usaremos 8 moles de ácido fórmico ou 433g.
Em resumo:
1) Pegue um balão de fundo redondo de 2 L e adicione 433 g de ácido fórmico. Adicione lentamente e em pequenas quantidades os 360 g de carbonato de amônio. Aguarde entre as adições até que a efervescência do CO2 pare. Se isso não for respeitado, há o risco de transbordamento.
2) Adicione à solução preparada 100 mL de P2P.
3) Conecte em refluxo sob boa agitação.
4) Mantenha uma temperatura de 160-165°C por 24 horas. Você pode fazer isso em várias sessões de 6 horas, por exemplo.
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Esse procedimento é baseado no documento e eu não o testei, mas ele vem da tese amplamente detalhada, portanto, acho que deve estar correto.
Meus cálculos são baseados em ácido fórmico a 85%, que é o padrão comercial.
De um ponto de vista pessoal e como químico, isso parece mais do que correto e viável.
Se quiser trabalhar com 200 ml, basta dobrar a massa de ácido fórmico e carbonato de amônio e assim por diante.