Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[Curiousonion]

Isso afetaria o rendimento, pois o borohidreto de sódio cria uma reação exotérmica e é assim que funciona.
Você poderia tentar mantê-lo estável em torno de 60 °C enquanto adiciona o p2np, mas isso pode ser bastante difícil.

 

[ElementalEnigma]

Eu estava pensando em dissolver o material inicial em IPA e pingá-lo lentamente no recipiente de reação usando um funil SEP. Você reconhece que isso afetaria negativamente de alguma forma?

 

[WinterDust]

Hi,

Fiz minha segunda tentativa hoje e, desta vez, foi muito mais tranquilo.



Como você pode ver na imagem,

À esquerda, temos a "camada de água" após a extração com NaOH 25% e, à direita, temos o óleo de anfetamina, base livre, óleo de a, como quisermos chamá-lo.

No frasco de água, você pode ver cerca de 5 ml de A-oil que não consegui extrair. Misturei a camada de água com IPA e extraí a camada de ipa. Infelizmente, meu destilador caseiro não funcionou, pois havia muitas juntas para lubrificar e muita confusão.

Precisarei investir em um rotovap mais tarde.

O óleo de anfetamina foi limpo três vezes por meio de um funil de Buchner e filtros limpos todas as vezes.

Diga-me o que você acha.

Com os melhores cumprimentos

 

[ElementalEnigma]

Você pode adicionar um pouco de solvente não polar para ajudar na extração.

 

[WinterDust]

Pergunta difícil de responder, pois construí meu próprio sistema de resfriamento.

 

[ElementalEnigma]

O que você usou como sistema de resfriamento?

 

[Pervitin]

Quando preciso destilar a IPA a vácuo, qual deve ser a temperatura? E o que posso fazer para otimizar os resultados sem secar a acetona?

 

[Pervitin]

Se eu quiser volatilizá-lo, devo fervê-lo ou apenas deixá-lo descansar por mais tempo. Se eu tiver que ferver, qual temperatura devo usar?
Em segundo lugar, se eu quiser seguir exatamente a descrição do vídeo, de quanto NaOH preciso? 2 litros de solução de NaOH a 25% com 500 g de NaOH para 250 g de P2NP?

 

[Pervitin]

O.K., separar a água de destilação, ou o que o reitor quer? Quero comprar uma pequena bomba de vácuo de membrana para laboratório com energia de bombeamento de 5,5 a 6 litros. Isso é suficiente para um recipiente de 10 litros? Também tenho um condensador intenso.

 

[UWe9o12jkied91d]

Com um condensador de destilação normal que fica na horizontal, não é possível conectar o vácuo dessa forma, pois a linha de vácuo será inundada.
Você pode experimentar a bomba, acho que não fará mal

 

[Pervitin]

Sim, tenho um receptor de vácuo para isso e seguirei a arquitetura clássica dos aparelhos de destilação a vácuo, mas sem um balão woulfsche e apenas um medidor de vácuo direto na bomba.

 

[UWe9o12jkied91d]

bom

 

[ElementalEnigma]

Teoricamente falando, é possível fazer isso com sucesso usando um tambor de 55 galões com agitador suspenso como reator?

 

[WinterDust]

Se você se der ao trabalho de ler o tópico, verá que essa pergunta foi feita várias vezes em diferentes escalas, e a pergunta continua a mesma.

Busque e você encontrará.

 

[ElementalEnigma]

Obrigado pela dica. Enquanto eu percorria todas as 27 páginas, não encontrei nenhuma dica valiosa ao longo do caminho. Só estou curioso para saber se alguém já tentou essa técnica e em quanto ela afetaria o rendimento? Comparando com um reator.
E se há alguma dica de alguém que tenha tentado.
Obrigado

"Os alquimistas em busca de ouro encontraram muitas outras coisas de maior valor"

 

[ElementalEnigma]

O que você usou como sistema de resfriamento?

 

[G.Patton]

Banho de água gelada ou jaqueta de fluxo de água fria para o lote do reator.

 

[ElementalEnigma]

Vocês têm algum problema em usar água DI em vez de dH2O?

 

[WinterDust]

Você pode usar água de torneira normal se ela estiver limpa.

Funciona perfeitamente.

Também economiza muito dinheiro.

 

[ElementalEnigma]

Ei, pessoal, preciso da ajuda de vocês o mais rápido possível. Há algo que possa substituir o CuCl2 por algo que seja facilmente acessível?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuCl2 é o mais acessível possível

 

[ElementalEnigma]

Onde você pode conseguir isso em curto prazo? Há algum uso doméstico para ele? Não tenho tempo para esperar pela encomenda.

 

[UWe9o12jkied91d]

Você pode fazer isso em curto prazo com sulfato de cobre por eletrólise com um eletrodo de chumbo.

 

[Pervitin]

Olá, estou lendo há algum tempo este tópico do fórum e gostaria que todos perguntassem em que ponto da síntese é mais difícil/importante para ele e em quais detalhes todos devem prestar atenção.

E no vídeo não é mostrado exatamente, é melhor usar um condensador de refluxo para a síntese?

 

[WinterDust]

Nenhuma parte é difícil nessa síntese, basta ter cuidado para que não haja nenhum acidente.

Eu já tive acidentes e escrevi sobre eles aqui no tópico para que outras pessoas não façam a mesma coisa.

Sim, você precisa usar o condensador de refluxo.

 

[ElementalEnigma]

Exatamente! É possível pular o refluxo, mas perde-se a qualidade e acredito que se formam alguns produtos secundários. Alguém encontrou uma variante com efeito mais eufórico?

 

[Pervitin]

Li sobre problemas com o armazenamento da base livre pura, pois ela reage por algumas vezes. O que deve ser feito para armazená-la adequadamente? Preciso de um exsikkator?

 

[WinterDust]

Por qual motivo você precisa armazená-lo?

Sim, ele se degenera com o tempo. O armazenamento ideal seria em um recipiente a vácuo armazenado dentro de uma geladeira.

 

[UWe9o12jkied91d]

Basta armazenar o sal de sulfato estável e baseá-lo quando necessário