Minha síntese ainda está borbulhando após a adição de cucl2 e o refluxo. Ainda devo destilar o ipa a vácuo ou esperar?
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Adicionei uma pequena quantidade de CH₃COOH para eliminar o Nabh4 antes de filtrar.
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- By Pervitin
Obrigado, agora tenho meu RM em meu aparelho de destilação a vácuo e a bomba está funcionando, portanto, espero que nenhum produto seja perdido. (espero que -600 mbar seja o suficiente, mais do que isso não é possível) logo aquecerei tudo. Posso usar ácido clorídrico ou sulfúrico também?
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Mantenha-nos informados... Consegui destilar o IPA e uma quantidade muito pequena de produto veio com o IPA. Finalmente consegui ver o óleo flutuando. Como eu não tinha um vácuo funcionando no momento, extraí com um NP. Funcionou muito bem.
O interessante, porém, foi a cor amarelo-alaranjada que permaneceu no NP. O cheiro era muito doce, o que me fez pensar se seria o P2P que não foi totalmente reduzido.
O interessante, porém, foi a cor amarelo-alaranjada que permaneceu no NP. O cheiro era muito doce, o que me fez pensar se seria o P2P que não foi totalmente reduzido.
Sim, eu destilei a vácuo no momento. Tenho um produto claro no receptor, assim como a ipa. Meu banho de óleo está a 70 °C, mas a temperatura do vapor está a 50 °C. Espero ter estragado alguma coisa, porque meu agitador magnético não era forte o suficiente e agora tenho uma camada transparente na parte superior e esse lodo duro no chão. Acho que terei de investir em um agitador magnético da próxima vez.