Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[Mclssmxxl]

Não, o que você quer são duas camadas. À medida que a camada aq. fica saturada com sais solúveis em água, ela empurra o soluto isopropanol-livre-base para fora da camada aq. Essa propriedade do isopropanol, ao contrário dos outros OH-s primários, de se separar da água quando os sais são dissolvidos é exatamente o motivo pelo qual ele é usado em tantas sínteses clandestinas e outras.
Pelo menos é o que eu acho, espero não estar falando bobagem

 

[tucoXxX]

Se entendi corretamente, a camada superior é uma base livre? aparência oleosa amarelada e 70% da mistura. e a inferior é mais densa.

 

[tucoXxX]

Essa seria a camada aquosa. Adicionei uma solução de 25% de Nah. De qual camada eu preciso? Fiquei um pouco confuso

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Anote as proporções de reagentes que você usou.
Quanto tempo a mistura permanece após a adição da solução de NaOH na foto?

 

[w2x3f5]

Se o ph for ácido, ele estará na camada inferior na forma de um sal dissolvido. De qualquer forma, haverá perdas com esse método de alocação.

 

[tucoXxX]

cerca de 2 minutos e duas camadas são formadas, eu deixo em repouso por 30 minutos.

1754 g de nabh4
1000 g de p2np
100 g de cucl2

 

[mithyl2]

É necessário mexer por 6 horas enquanto você adiciona o P2NP, ou você só mexe o tempo necessário para dissolvê-lo com segurança?

 

[ACAB]

Para obter os melhores resultados, use overhead steering para flask.

 

[mithyl2]

e eu estava esperando poder usar o agitador magnético rs. mas tinha minhas dúvidas se ele seria forte o suficiente.

 

[ACAB]

Pode levar 6 horas, levar tempo para a síntese, ter atenção com a temperatura.

Depende da quantidade de alumínio no frasco e da qualidade do agitador magnético.
Os agitadores suspensos têm mais potência.

 

[tucoXxX]

Não acho que você deva fazer nada com a IPA/base após a eleição. Há muito álcool nela, eu gostaria de reduzir a IPA. Acho que a qualidade do óleo pode ser ruim devido ao excesso de IPA.

 

[WinterDust]

Você está errado.

 

[tucoXxX]

Eu baguncei o caiaque. Limpei a mistura no filtro e joguei fora o precipitado insolúvel. Coloquei a mistura de volta em um reator.

Adicionei uma solução de NaOH a 25%. Formaram-se duas camadas. Descanso por meia hora. camada amarela superior (Ipa/base). camada inferior transparente (camada de água).

Coloco a camada aquosa em um frasco. Adiciono Ipa, formam-se camadas. Repouso por meia hora.

a camada superior é transparente (base/Ipa) é o que eu preciso. Coloco a base extraída da camada aquosa no evaporador rotativo. O resfriamento é de 8 graus, o vácuo está ligado, a temperatura do banho é de 80 graus, o ipa começa a evaporar aqui.

Despejo a base do vaporizador de ipa em um copo. o que devo fazer com essa base (transparente)? o que acontecerá se eu despejá-la na mistura de ipa/base? por que é preciso fazer isso?

e a camada amarela (base/Ipa) no reator. 3 litros de IPA/mistura de base. como posso reduzir o ipa???? isso também é rotovap? porque se eu começar a evaporar no reator a 80 graus, o Ipa escorre pelo condensador. meu problema com isso é que ele acaba ficando vermelho e o cheiro vai embora. Acho que fiz uma bagunça.

 

[skanderbeg]

Por que você evaporou o IPA, siga o vídeo. Faça isso novamente com as etapas do vídeo. O IPA não estraga a anfetamina, apenas a torna malcheirosa, rs.

 

[skanderbeg]

Eu fiz exatamente essa mesma síntese, basta seguir o vídeo e, depois de acidificar, se não quiser a sujeira/cheiro de IPA, limpe-a com um pouco de acetona e deixe-a por uma ou duas semanas ao ar livre e com luz para purificar e secar.

 

[tucoXxX]

Olá. agora conseguimos construir um sistema de destilação a vapor. com a ajuda de um bom membro do fórum. a destilação está em andamento, acho que terminarei em 2 horas Estou fazendo apenas uma pequena quantidade agora, se eu conseguir, usarei 1kg p2np. Não tenho a oportunidade de secá-lo ao ar livre, ao ar fresco, à luz do sol, tenho que aprender a destilá-lo. Quanto você fez e qual foi o rendimento?

 

[tucoXxX]

7. A fase aquosa é extraída com 8 litros de IPA. A base livre de anfetamina é dissolvida em IPA e a densidade da camada de IPA é alterada, portanto, ela é separada da camada aquosa.
8. O IPA do extrato da etapa 7 é evaporado a vácuo para obter um óleo de base livre de anfetamina e combinado com a base livre da etapa 6.

Por que ele deve ser combinado com a base livre? Essa etapa gera renda extra ou qual é o objetivo?

 

[WinterDust]

Você faz reações de 500 g, como chega à conclusão de 8 l de IPA?

Por que você deve adicionar a base livre extraída à sua base livre anterior?

 

[tucoXxX]

6 litros de IPA no início da síntese, 4 litros para a seleção de camadas. não é necessário adicionar 8 litros ao mesmo tempo. Eu uso metanol em vez de IPA, pois o produto final terá menos cheiro de álcool. Mas, por causa disso, não posso separar as camadas (o metalon não consegue fazer isso, portanto, quando ele pede álcool para a seleção de camadas), é necessário adicionar dcm. as duas camadas devem ser combinadas porque o rendimento será maior, eu acho. Finalmente consegui fazer o óleo que eu queria. A imagem mostra o resultado, antes da salga.

 

[fufu]

Olá, especialistas, vocês sabem se posso usar bicarbonato de sódio para obter a base livre em amph da reação p2np? Obrigado.

 

[tucoXxX]

7. Etapas .


De qual camada eu preciso? Depois de adicionar ipa, formam-se duas camadas. camada superior transparente, limpa, superfície levemente oleosa. camada inferior geleia branca e densa. diz que a densidade do ipa muda e se separa da camada de água. sua densidade muda, isso poderia significar que ele se tornou uma geleia e uma camada inferior?

 

[WinterDust]

Sua pergunta foi respondida por mim no post anterior. Volte e dê uma olhada, há até fotos.

 

[tucoXxX]

Obrigado, ficou claro. Eu sabia qual era a camada, mas não conseguia me explicar por que essa camada?

 

[tucoXxX]

Obrigado, ficou claro. Eu sabia qual era a camada, mas não conseguia me explicar por que essa camada?

 

[tucoXxX]

Desculpe, já enviei várias mensagens para você, por favor, exclua-as.

 

[chicaloca]

Olá, após a reação, eu apaguei com HCl diluído e destilei o IPA a 100°C, mas no dia seguinte, quando fui separar as fases, o frasco não se agitou. Há uma tonalidade no frasco. Aqui estão as fotos, alguém pode me ajudar a entender e dizer quais opções eu tenho?

 

[WinterDust]

Hi,

Em primeiro lugar, em que parte da síntese está escrito que você deve usar HCL? Dica: em nenhum lugar, portanto, não use.

Em segundo lugar, como você destila a 100°C, presumo que faça destilação aberta. Não faça isso, use destilação a vácuo.

Tente novamente e registre os resultados.

Com os melhores cumprimentos

 

[chicaloca]

Ok, vou adicionar 25% de NaOH e depois o que devo fazer? Extrair com DCM?
Eu tenho alguns

 

[chicaloca]

Ok, adicionei 25% de NaOH, mas não acho que o problema tenha sido causado pelo NaOH, pois para a separação de fases está tudo certo... O problema ocorre logo depois, quando quero extrair a fase aquosa de qualquer maneira, ... Adiciono DCM, mas mesmo com um NP como o DCM, não há separação clara das fases!