Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[aa1178251182]

Não se sabe o que deu errado, não há equipamento de teste. O fosfato de anfetamina resultante não tem efeito algum.

 

[chicaloca]

Eu tenho o mesmo problema. Faço a reação e o trabalho, mas não acho que o sal seja anfetamina ou, se for, a qualidade é muito ruim! O que devo tentar fazer para melhorar?

 

[Hank Schrader]

Certifique-se de que você tem fenilnitropropeno e não nitrostyrene. Talvez tenham lhe vendido um análogo e você tenha recebido feniletilamina.

 

[diogenes]

Qual é a melhor maneira de verificar se o nitroetano que usei para fazer o p2np foi substituído ou diluído com nitrometano? Coletei as propriedades físicas básicas dos reagentes e dos produtos e, para mim, o ponto de ebulição do composto nitro parece ser o mais lógico. Os pontos de fusão dos produtos são muito próximos. O problema é que, se o PA estiver entre o ponto de ebulição do n.etano e do n.metano, deve ser difícil separá-los por destilação fracionada.

O outro valor poderia ser a densidade, que também é bastante diferente. Especialistas, por favor, dêem sua opinião sobre qual é a melhor maneira mais fácil de garantir que estamos usando os reagentes corretos.

 

[G.Patton]

Olá. O nitrometano e o nitroetano têm p.b. diferentes, 101 e 114 °C, respectivamente. Você pode verificar isso e realizar uma destilação fracionada. Leve em conta que essas substâncias são bastante tóxicas e explosivas. Com relação ao nitroestireno e ao P2NP, basta usar um aparelho de ponto de fusão preciso. É melhor comparar o P2NP puro conhecido com o novo P2NP sintetizado em um único aparelho para verificar a diferença. Além disso, realize várias medições para excluir erros. Conte a média de mp para cada amostra.

 

[diogenes]

Obrigado, Patton. Não tenho nenhuma suspeita de que meu nitroetano não seja puro, mas, depois de ler alguns comentários, achei que seria melhor verificar, então começarei com o ponto de ebulição do meu nitro e, se ele ferver acima de 110 ºC, ficarei tranquilo. É bom saber o que fazer e verificar de qualquer forma, antes de ter muito trabalho e descobrir que o produto final é ineficaz .

 

[chicaloca]

Olá, após a reação, eu apaguei com HCl diluído e destilei o IPA a 100°C, mas no dia seguinte, quando fui separar as fases, o frasco não se agitou. Há uma tonalidade no frasco. Aqui estão as fotos, alguém pode me ajudar a entender e dizer quais opções eu tenho?

 

[WinterDust]

Hi,

Em primeiro lugar, em que parte da síntese está escrito que você deve usar HCL? Dica: em nenhum lugar, portanto, não use.

Em segundo lugar, como você destila a 100°C, presumo que faça destilação aberta. Não faça isso, use destilação a vácuo.

Tente novamente e registre os resultados.

Com os melhores cumprimentos

 

[chicaloca]

Ok, eu fiz como no OP e a fase se separou após a reação e a adição de NaOH. Então, extraí a fase aquosa com IPA, mas no funil de decantação não há separação clara das fases! O que posso fazer agora?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mais hidróxido.
Você deve usar um produto não polar, como tolueno ou outro, para extrair os restos, mesmo que o ipa funcione

 

[chicaloca]

Ok, vou adicionar 25% de NaOH e depois o que devo fazer? Extrair com DCM?
Eu tenho alguns

 

[chicaloca]

Ok, adicionei 25% de NaOH, mas não acho que o problema tenha sido causado pelo NaOH, pois para a separação de fases está tudo certo... O problema ocorre logo depois, quando quero extrair a fase aquosa de qualquer maneira, ... Adiciono DCM, mas mesmo com um NP como o DCM, não há separação clara das fases!

 

[chicaloca]

Ok, adicionei 25% de NaOH, mas não acho que o problema tenha sido causado pelo NaOH, pois para a separação de fases está tudo certo... O problema ocorre logo depois, quando quero extrair a fase aquosa de qualquer maneira, ... Adiciono DCM, mas mesmo com um NP como o DCM, não há separação clara das fases!

 

[WinterDust]

Mostre-nos uma imagem de sua aparência...

 

[UWe9o12jkied91d]

Talvez você não conheça os sumidouros dcm?

 

[chicaloca]

a amina deve estar na fase superior porque o DCM é mais denso do que a água ou o IPA... mas devo evaporar ou destilar a vapor?
O que eu não entendo é que o primeiro extrato de DCM foi feito com 30 ml de DCM, mas a fase superior parece ter mais de 30 ml (talvez haja um pouco de IPA ali?)

 

[chicaloca]

Eu deveria dizer fase inferior

 

[chicaloca]

também é preciso ter certeza de que não se trata de uma extração em três fases
*$*

 

[chicaloca]

Finalmente, recebo um pouco de sulfato, mas não é anfetamina porque
Eu conheço a velocidade da NL: o que eu fiz de errado, chefes?

 

[UWe9o12jkied91d]

Em primeiro lugar, o ipa não pode ser separado do dcm em uma mistura de água, dcm e ipa. Nesse caso, o dcm e o ipa sempre estarão separados da água em Rt ou próximo a Rt. Em segundo lugar, se algo é mais denso do que a água, isso significa que ele afundará, não flutuará.
Se você estiver confuso sobre qual é a camada orgânica, pode pingar algumas gotas de água e ver para onde elas vão; se elas caírem através da camada superior para a segunda camada, então a camada superior é claramente orgânica

Quanto aos efeitos produzidos pelo material do método leuckart, pode-se dizer que são de fato diferentes por causa da n-formilanfetamina residual, que está sempre presente em certa medida nos produtos obtidos por essa via.

 

[chicaloca]

Então, decantei as fases e agora tudo o que preciso fazer é esperar a evaporação do DCM? Devo usar uma fervura suave ou deixar evaporar em RT?

 

[proto311]

Para fins de teste, gostaria de comparar 2 resultados, o primeiro seria o sulfato de anfetamina amigável para o nariz, e o segundo, um daqueles produtos que queimam, faria 5,5 ph e 6 uma grande diferença no resultado final? controlando o ph ao adicionar o ácido à base de anfetamina, ou de que outra forma posso alterar o ph do produto final?

 

[chicaloca]

Eu faço a reação e o trabalho, mas não acho que o sal seja anfetamina ou, se for, a qualidade é muito ruim! O que devo tentar fazer para melhorar?