Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

SelfExper1menter

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Olá a todos. Tentei fazer um pouco de anfetamina usando essa receita em pequena escala, mas não consegui. Tudo parecia estar bem, mas depois de secar meu produto parecia um pó branco com um pouco de vermelhidão. Se fosse sulfato de anfetamina (que eu estava tentando produzir), o rendimento seria de 84%. O problema é que não se trata de anfetamina.

Efeitos fisiológicos
Experimentei de 20 a 30 mg, definitivamente houve estimulação, mas também causou febre e, aparentemente, uma queda na imunidade: nas duas vezes em que tomei por vários dias seguidos, adoeci com infecções respiratórias (na primeira vez, achei que fosse coincidência). Outra pessoa que o tomou não sentiu nenhum estímulo com até 90 mg, apenas um pouco de secura na boca. Nenhum de nós tem tolerância a estimulantes.

Teste químico
1 g do pó se dissolve completamente em 10 ml de H2O.
Quando adicionei excesso de solução de NaOH a uma massa medida do pó em um tubo de ensaio, obtive um volume aproximadamente correto de base livre com cheiro de amônia. Separei a camada de base livre, sequei-a com CaCl2 e tentei titulá-la com ácido. Como resultado, medi a massa molar da base livre como sendo cerca de 171 (e para a anfetamina é 135). Embora minhas medições não tenham sido muito precisas, a diferença ainda é muito grande para ser explicada apenas por erros de medição.

Meus desvios do procedimento

1) Ao adicionar P2NP, percebi que levaria horas, então fiquei impaciente e mergulhei o frasco de reação em um banho de água em temperatura ambiente. Depois disso, consegui adicionar o P2NP quase todo de uma vez, e a temperatura da mistura não ultrapassou 40-50 ° C.
2) Eu estava seguindo o vídeo, então não evaporei o IPA e adicionei ácido sulfúrico conc. à camada de IPA/freebase diretamente.
3) Como eu não tinha acetona no momento, não a adicionei antes de acidificar e lavei a pasta de "sulfato de anfetamina" filtrada com IPA.
4) O IPA é menos volátil do que a acetona, por isso tive que colocar meu precipitado em um forno por várias horas para secá-lo até atingir um peso constante. A temperatura no forno não ultrapassou 80 ° C.

Portanto, a grande questão é: onde foi que deu errado? Eu não ficaria surpreso com um rendimento baixo ou nenhum produto, mas obter um bom rendimento de uma amina que não é anfetamina?
 
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poe

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Você obteve sua resposta? Também estou interessado em saber o que deu errado.
 

tucoXxX

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Olá. Adiciono nabh4, ligo o misturador. Qual é a velocidade de mistura recomendada (rpm)? A velocidade pode ser a mesma durante a administração de nabh4, p2np, cucl2? Etapa 5: manter aquecido por 30 minutos a 80 graus, a mistura é necessária aqui? Obrigado por suas respostas
 

UWe9o12jkied91d

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A agitação deve ser aplicada durante todo o processo, quanto mais agitação, mais evolução de H, portanto, diminua conforme necessário
 

poe

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Você também pode usar o lodo para produzir anfetamina? Em caso afirmativo, que medidas você tomaria? Secar acetona e ácido sulfúrico?
 

poe

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quais são os suprimentos alternativos para essa síntese? Algo que alguém possa obter em uma loja de ferragens.
 

tucoXxX

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Essa seria a camada aquosa. Adicionei uma solução de 25% de Nah. De qual camada eu preciso? Fiquei um pouco confuso
 

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Anote as proporções de reagentes que você usou.
Quanto tempo a mistura permanece após a adição da solução de NaOH na foto?
 
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tucoXxX

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Olá. 10L DE IPA
Água destilada 3,1 L;
Borohidreto de sódio (NaBH4) 870 g;
P2NP (fenil-2-propanona) 500 g;
Cloreto de cobre (II) (CuCl2) 52 g.
Solução de água de hidróxido de sódio (NaOH) 25% 4 L;. esses reagentes. essa era a camada inferior (camada de água). Adicionei Ipa e essas camadas foram formadas. Deixei descansar por 10 minutos
 

w2x3f5

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Se o ph for ácido, ele estará na camada inferior na forma de um sal dissolvido. De qualquer forma, haverá perdas com esse método de alocação.
 

tucoXxX

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cerca de 2 minutos e duas camadas são formadas, eu deixo em repouso por 30 minutos.

1754 g de nabh4
1000 g de p2np
100 g de cucl2
 

mithyl2

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É necessário mexer por 6 horas enquanto você adiciona o P2NP, ou você só mexe o tempo necessário para dissolvê-lo com segurança?
 

ACAB

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Para obter os melhores resultados, use overhead steering para flask.
 
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mithyl2

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ok, mas é necessário mexer por 6 horas enquanto você adiciona o P2NP, ou você só mexe pelo tempo necessário para dissolvê-lo com segurança?
 

mithyl2

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e eu estava esperando poder usar o agitador magnético rs. mas tinha minhas dúvidas se ele seria forte o suficiente.
 

ACAB

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Pode levar 6 horas, levar tempo para a síntese, ter atenção com a temperatura.

Depende da quantidade de alumínio no frasco e da qualidade do agitador magnético.
Os agitadores suspensos têm mais potência.
 
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Use a agitação intermitente durante a síntese se não puder mexer continuamente.
Depois de adicionar NaOH, mexa bem a mistura e deixe-a em paz para permitir que as camadas se separem.
 

tucoXxX

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Olá. 10L DE IPA
Água destilada 3,1 L;
Borohidreto de sódio (NaBH4) 870 g;
P2NP (fenil-2-propanona) 500 g;
Cloreto de cobre (II) (CuCl2) 52 g.
Solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) 25% 4 L; Eu uso esses reagentes. Observo a regulagem da temperatura. Adiciono-o a 4 L de mistura de reação de NaOH a 25%. Quanto a mistura de reação deve ser resfriada quando adiciono NaOH? A camada superior (laranja) é uma mistura de Ipa/base. A camada inferior (preta) é a camada de água, certo? O Rotovap é despejado na mistura de IPA/base (vácuo, equipamento de resfriamento em um único equipamento). Despejo 3 litros da mistura IPA/base, por quanto tempo ela deve ser evaporada? quanto deve permanecer no frasco? Não quero evaporar a base, quantos graus não devo ultrapassar? então pego a camada aquosa e adiciono 4 litros de IPA. Misturo e deixo as camadas se separarem. De qual camada precisarei? camada superior laranja ou camada inferior clara e turva? Coloco uma camada adequada no rotovap e removo o Ipa. Depois disso, combino as duas camadas. Infelizmente, não sou formado em química, foi aí que encontrei coragem para preparar essa síntese. Por favor, se responder, descreva que está falando com um membro iniciante, para que eu possa entender. Obrigado pela ajuda !!!!
 

csigger

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Se eu achar que nem todo o p2np foi convertido, posso aumentar a quantidade de nabh4? O que acontece se eu der mais do que isso e todo o resto permanecer como descrito?
 

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Quero fazer óleo de bmk, você poderia me ajudar?
 

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Olá, senhores!

O IPA do extrato da etapa 7 é evaporado a vácuo para um óleo de base sem anfetamina e combinado com a base livre da etapa 6.

Eu o evaporei em meu vácuo e foi isso que obtive. isso é bom? (primeira foto) o que fazer com isso, porque não tem cheiro de amf. devo adicioná-lo à base livre?

E o Ipa/base livre é evaporado para obter um óleo de melhor qualidade. (imagem 2). minha primeira síntese, espero que tenha sido bem-sucedida ....

Devo misturar os dois no final???? hmm, não estou entendendo.
 

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tucoXxX

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Ipa/base livre. eram quase 6 litros. quando comecei, tinha uma cor mais clara e um cheiro agradável, mais forte do que agora.
 

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tucoXxX

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Esta é a aparência do Ipa/base livre após a evaporação do Ipa. Eram quase 6 litros. Quando comecei, a cor era mais clara e tinha um cheiro agradável, mais forte do que agora.
 

tucoXxX

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Não acho que você deva fazer nada com a IPA/base após a eleição. Há muito álcool nela, eu gostaria de reduzir a IPA. Acho que a qualidade do óleo pode ser ruim devido ao excesso de IPA.
 
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