Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[ACAB]

A água sozinha não reduz o pH, somente o ácido.
Não, você não pode simplesmente aumentar o pH novamente para obter a base livre, você precisa primeiro filtrar o sal, secá-lo, depois dissolvê-lo em água e então aumentar o pH novamente para obter a base livre.
Basicamente, você deve trabalhar com líquidos muito secos se quiser salgar algo, pois, como sabemos, o sal sempre se dissolve em água e, portanto, qualquer teor de água é ruim para o rendimento. Se o seu ácido contiver 15% de água, 0,75 ml de água em 5 ml de ácido pode resultar em menos rendimento, além da água que ainda está na acetona. O resfriamento das soluções faz sentido porque a solubilidade diminui com a temperatura e, portanto, o rendimento aumenta. É melhor secar a solução com MgSO4 no freezer.
Se você adicionar acetona à base livre/IPA, poderá neutralizar o efeito do excesso de solvente, mais sal precipita novamente, pelo menos esse é o caso do sulfato.
Você também pode deixar o solvente evaporar, mas não deve usar muito calor para isso.
~200°C, mas a base livre se decomporia antes disso. Disseram-me que não se deve aquecer a freebase a mais de 60°C, caso contrário, haverá perda de rendimento.

 

[Montecristo]

Obrigado pela informação. Sim, eu estava me referindo à água no ácido e nos solventes, e não à água sozinha. Acabei de verificar o freezer e tenho uma camada espessa de precipitado no fundo, o que é ótimo de se ver. No futuro, tentarei obter rendimentos mais altos seguindo os métodos de secagem etc., e provavelmente usarei o ácido sulfúrico. Nesta corrida, eu só precisava de dinheiro assim que meu NaBH4 chegou.
Felizmente, não ultrapassei 60C quando evaporei o solvente, mas é bom saber disso agora.
Entrarei em contato com vocês com meus rendimentos e talvez documente minha próxima execução.
No geral, essa síntese foi divertida, muito simples e eficaz. Posso fazer 70 g de P2NP em um frasco de 2 L, o que é muito melhor do que o método Al/Hg a 10 g. No entanto, vou experimentar o método Al/Hg algum dia, só por diversão.

 

[Montecristo]

Obtive 40% de sal de fosfato branco (com uma leve coloração cinza), seco como osso.
Isso foi do meu P2NP marrom e eu perdi um pouco de base livre por não saber que a extração principal estava na camada superior.
Estou muito satisfeito com minha primeira síntese, apesar de o rendimento ser baixo.
Com mais limpeza do P2NP e se eu implementar protocolos de secagem, devo estar a caminho de um rendimento maior.
Obrigado a todos que me ajudaram ao longo do caminho. Continuarei a brincar com o método e, quando estiver satisfeito com os rendimentos, escreverei o método para outros amadores.
Parabéns!

 

[ACAB]

Se esse precipitado cair antes de adicionar o ácido, filtre-o antes de adicionar o ácido.
Você pode secar todos os solventes no processo antes de adicionar o ácido com MgSO4 (ou outros agentes de secagem) no freezer e filtrá-lo novamente
Os sais do ácido sulfúrico e do ácido clorídrico são alguns dos compostos mais estáveis, e acredito que o sulfato tenha o maior rendimento, razão pela qual se tornou popular.
Por esse motivo, apenas a destilação a vapor a vácuo é recomendada para a limpeza da base livre, se for realizada.
No meu caso, é exatamente o contrário, pois só conheço a variante Al/Hg, mas reconheço as vantagens desse método e tentarei usá-lo também. Os resultados também serão apresentados aqui, mas isso ainda levará algum tempo, primeiro tenho que aprimorar o método Al/Hg, mas acho que estou em um bom caminho.
Você precisa recristalizar em IPA quente ou em água, o P2NP deve ser apenas amarelo. Se o seu P2NP ficou marrom, ele está oxidado e não pode mais ser usado, armazene-o em um recipiente hermético em um local fresco (<8°C) e escuro, como a geladeira.
Não apenas se você obteve bons resultados, isso pode ser útil para iniciantes, mas também os resultados ruins podem ser discutidos aqui, como eu fiz e você recebe muitos conselhos que podem ajudá-lo ainda mais. Esse é o objetivo, as sínteses perfeitas que temos no manual. É claro que os bons resultados também podem ser apresentados para receber os tapinhas nas costas

 

[Montecristo]

Filtrei o precipitado após a basificação.
Tive muito mais precipitado, a acetona usada para lavar foi colocada na mistura original de álcool e acetona e colocada de volta no freezer.
Minhas leveduras estão parecendo ter mais de 50% no momento e espero que mais depois de uma noite no freezer.
Experimentei 25 mg e é muito forte, o material com o qual estou acostumado provavelmente tem cerca de 75% de corte.
Às vezes, é preciso fazer isso por conta própria

 

[Montecristo]

Amanhã escreverei o que fiz de diferente.

 

[Montecristo]

O P2NP era marrom escuro, fiz duas recristalizações de IPA e obtive cristais claros com uma coloração marrom, acho que foi o melhor que consegui sem perder muito tempo, mas agora tenho algum produto que continuarei lavando até que o IPA esteja claro. Acho que, da próxima vez, eu mesmo farei o produto e o armazenarei adequadamente.
Obrigado pela orientação!

 

[Montecristo]

já atingi 60%

 

[Montecristo]

Aqui está o que eu fiz em uma escala menor;
1. Solução IPA/H2O 2:1 ((IPA 800 ml, H2O 400 ml)(1200 ml)) foi adicionada a um balão de 2000 ml.
2. NaBH4 (116 g) foi adicionado de uma só vez e a agitação foi iniciada.
3. P2NP (67 g) foi adicionado em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) em água (13 ml) foi adicionado lentamente, gota a gota, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi refluxada a 80 °C por 30 minutos usando aquecimento externo.
6. A solução é decantada e filtrada dos resíduos da reação e colocada em um funil de separação.
7. Uma solução aquosa de NaOH a 25% (533 ml) foi adicionada à mistura da reação e as fases foram separadas.
8. Drene a camada inferior em um béquer grande e colete a camada orgânica superior.
9. A fase aquosa foi então colocada em um funil de separação e extraída com 500 ml de IPA.
10) O IPA foi evaporado em 3/4, metade da base livre leitosa e metade do IPA.
11. o IPA e a freebase foram dissolvidos em 130 ml de acetona.
12. o ácido ortofosfórico foi gotejado até o pH - 6 (com agitação constante).
13. a mistura foi colocada no freezer por 12 horas.
14. após a cristalização, a suspensão foi filtrada e lavada com acetona seca e fria, até que a acetona estivesse limpa.
15) A acetona da lavagem e a mistura de ipa/acetona são colocadas de volta no freezer para nova precipitação.
16. processo repetido até que não haja mais precipitado para produzir 60-70% de anfetamina de alta qualidade; à medida que a mistura fica com mais acetona, pode ser necessário pingar um pouco mais de ácido para reduzi-la, mas não muito, pois a acetona é ph7.

Aqui está uma foto de algumas das pedras de pasta seca, o restante é pó seco para ser misturado, pois é muito forte para mim e meus amigos.
Talvez eu atualize a receita e faça um artigo para o químico caseiro de pequena escala, pois há muitas maneiras de melhorar essa receita.

 

[flyhigh]

isso não é metanfetamina, você pode escrever a partir daqui sobre como transformá-la em metanfetamina cristalina?

 

[Amin. M]

Que método você usa para converter essa pasta branca em cristal de
d-metanfetamina?

 

[ACAB]

Antes de consumir, eu ainda o limparia, pois na foto ele parece bem escuro, de amarelo a marrom.
Mas parabéns pela síntese bem-sucedida.

 

[Honolulu98]

Onde você comprou o reator de cristal?

Diretamente da China? Você teve algum problema?

 

[btcboss2022]

Da China, mas usando uma empresa que está acostumada a encomendar esse tipo de equipamento, de qualquer forma, para equipamentos normalmente não deve haver nenhum problema, mas para produtos é diferente.
Para equipamentos, o fornecedor pode criar documentos e faturas com qualquer outro nome de equipamento, se você o aplicar com certeza.

 

[Sasha89]

Olá, pessoal!
Em que velocidade vocês estão agitando durante a síntese e a agitação é constante?

 

[Mystery_chemistry]

Olá a todos, por favor, ajudem, pode haver algum problema com a leitura do pH depois de adicionar uma solução de NaOh 25% e extrair a fase aquosa de IPA? posso extrair uma solução aquosa dxm em vez de IPA?

 

[Mclssmxxl]

Não tenho certeza do que quer dizer, mas você deve extrair a fase aquosa algumas vezes com um solvente não polar, como tolueno ou éter de petróleo

 

[Mystery_chemistry]

E o que você acha da adição de AcoH após o término da reação? em algumas receitas está escrito sobre a adição de ...

 

[Mystery_chemistry]

Ok, eu entendo. Como último recurso, ele também pode ser dcm como útil?

 

[Mystery_chemistry]

Tenho uma dúvida. se eu fizer uma extração dcm, para não brincar com a destilação, posso fazer uma extração ácido-base? duas fases devem se formar quando o ácido é adicionado à base livre na dcm. na parte superior, o produto na parte inferior, sujeira. separe, adicione álcali ao produto para obter ph12. deve haver um óleo puro (base livre), separe da camada inferior e seque com sulfato de sódio.

 

[ACAB]

Com o éter de petróleo, você não extrai uma fase aquosa, pois o éter de petróleo e a água não se misturam.

 

[Mclssmxxl]

Já extraí várias vezes com éter de petróleo, mas talvez eu seja burro...