Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
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Não, o que você quer são duas camadas. À medida que a camada aq. fica saturada com sais solúveis em água, ela empurra o soluto isopropanol-livre-base para fora da camada aq. Essa propriedade do isopropanol, ao contrário dos outros OH-s primários, de se separar da água quando os sais são dissolvidos é exatamente o motivo pelo qual ele é usado em tantas sínteses clandestinas e outras.
Pelo menos é o que eu acho, espero não estar falando bobagem
Pelo menos é o que eu acho, espero não estar falando bobagem
Sim, funciona muito bem em minha própria experiência. A camada orgânica de lavagem com salmoura após a basificação remove muita água. Já fiz isso em uma emergência quando não tinha um agente secante à mão e foi suficiente para um rendimento decente, não muito distante do sol. seco sobre um agente secante.
Além disso, para uma solução que se recusa a se separar após aproximadamente a adição de álcali estequiométrico, uma pitada de sal de cozinha é suficiente para saturar a água e obter uma separação limpa.
Além disso, para uma solução que se recusa a se separar após aproximadamente a adição de álcali estequiométrico, uma pitada de sal de cozinha é suficiente para saturar a água e obter uma separação limpa.
Sim, eu sei que antes eu usava esse método também em um funil de separação se não tivesse uma separação claramente definida, mas eu não sabia que o sal empurraria o IPA para fora da água. Dessa forma, economizarei muito dessecante porque precisarei de muito menos depois de extrair a camada de freebase/IPA.
@btcboss2022 Talvez você já tenha feito um novo lote maior e o tenha documentado?
Tenho interesse em ver seus resultados e o rendimento final do óleo A que sai dessa reação, digamos, em uma escala de 1 kg p2np
Tenho interesse em ver seus resultados e o rendimento final do óleo A que sai dessa reação, digamos, em uma escala de 1 kg p2np
Tentei sua reação, com 287 g de p2np, e quando os 30 g de cucl2 foram adicionados de uma só vez, foi como um vulcão
depois da erupção do fluido pelo condensador e de acalmar minha raiva, coloquei o frasco na placa de aquecimento
e deixei esquentar por meia hora, até que todo o cucl2 se acomodasse no fundo com uma camada branca
@btcboss2022 ou @William Dampier, como você controla a reação para que ela não se torne um vulcão ao adicionar cucl2 de uma só vez?
Tentei essa síntese em um frasco de 12L com condensador Liebig, mas ainda não era grande o suficiente para impedir que a reação saísse do frasco
Como fazer o controle?
E qual seria o tamanho do reator de frasco inoxidável necessário para a redução de 1 kg de p2np?
@btcboss2022 e @William Dampier
Qual deve ser a cor da reação depois que a adição de cucl2 for concluída e a reação for finalizada?
A camada superior permanece amarela e a camada inferior (aquosa) é branca, isso está correto?
Ou ambas as camadas devem ser transparentes - brancas após o término de toda a reação?
Porque quando adicionei NaOH à reação finalizada, as duas camadas se formaram: a superior é amarela e a inferior é branca.
Ou a cor amarela da camada superior mostra que ainda há p2np que não reagiu dentro dessa camada?
Qual deve ser a cor da reação depois que a adição de cucl2 for concluída e a reação for finalizada?
A camada superior permanece amarela e a camada inferior (aquosa) é branca, isso está correto?
Ou ambas as camadas devem ser transparentes - brancas após o término de toda a reação?
Porque quando adicionei NaOH à reação finalizada, as duas camadas se formaram: a superior é amarela e a inferior é branca.
Ou a cor amarela da camada superior mostra que ainda há p2np que não reagiu dentro dessa camada?
Respeite o procedimento da próxima vez, especialmente se for a primeira vez que estiver fazendo isso ou se não tiver experiência. O banho de gelo funciona muito bem.
- By Rabidreject
Tudo bem, ainda bem que não sou o único que pensou que o texto dizia para adicionar a solução de CuCl2 gota a gota...
Obrigado pela resposta, mas ouvi dizer que a maior parte dos rendimentos dessa reação foi obtida ao adicioná-lo de uma só vez.
ou talvez em duas porções, para que não haja uma reação exotérmica tão grande
Com essa reação, eu a resfriei em banho-maria quando parecia estar muito quente
@Mclssmxxl você tem experiência com essa reação? em quantos gramas você tentou essa reação e qual foi o seu rendimento de % de óleo no final?
Sim, mas você só pode reduzir uma certa quantidade adicionando tudo de uma vez, não pode esperar reduzir quase 300 g de matéria-prima de uma só vez.
Eu brinquei com 25 g de borohidreto há alguns anos e fiz isso sem um procedimento, com resultados mistos. As reduções são bem parecidas, você consegue a mesma coisa adicionando um monte de estireno ao redal, al hg ou liah, uma bagunça
Eu brinquei com 25 g de borohidreto há alguns anos e fiz isso sem um procedimento, com resultados mistos. As reduções são bem parecidas, você consegue a mesma coisa adicionando um monte de estireno ao redal, al hg ou liah, uma bagunça
Se você tiver um vulcão ao adicionar o cucl2, é porque não há solvente suficiente na mistura, possivelmente porque nas etapas anteriores você evaporou uma grande quantidade dele. Para evitar isso, você deve realizar as etapas anteriores em um frasco ou reator para perder o mínimo possível de solvente.
No meu caso, depois de adicionar o cucl2, a mistura fica completamente cinza-escura e, depois de 30 minutos em refluxo a 80ºC, tenho duas camadas, a superior transparente e a inferior preta, sobre o recipiente. Depois de adicionar NaOH, a camada superior fica amarela-alaranjada e a inferior continua preta, é claro.
Obrigado por essas respostas, elas me ajudam muito a entender. Não evaporei muito solvente, acho que porque usei o condensador o tempo todo.
mas a temperatura da reação estava muito alta, pois estava constantemente em refluxo forte quando eu estava adicionando o p2np em porções
depois, não resfriei a mistura e adicionei todo o cucl2 de uma só vez, o que resultou em um grande vulcão
Mais uma vez, obrigado pelas respostas. Se você fizer novamente essa reação em escala de 1 kg, documente-a e publique-a aqui.