Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

Mclssmxxl

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E o que você acha da adição de AcoH após o término da reação? em algumas receitas está escrito sobre a adição de ...

Não sei, nunca li sobre isso.
 

Mystery_chemistry

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Acho que também sou burro... é isso que a extração significa: transferir de uma fase para outra. nesse caso, da fase aquosa para a fase de solvente não polar. é por isso que a extração com IPA não é feita aqui, porque o IPA se mistura com a água e só nos dá uma diluição da solução... está errado?
 

Mystery_chemistry

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trata-se de extinguir o NABH4 adicionando 50% de ácido acético ou ácido clorídrico
 

ACAB

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Então você extrai a "base livre" da fase aquosa e não extrai a fase aquosa. Isso não tem lógica.

O IPA foi evaporado nas instruções e o óleo foi extraído. Óleo com água, eu acho.
Por que você usou IPA nas instruções @William Dampier?
 

Mclssmxxl

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Q
De fato, sim, senhor, foi apenas um erro de linguagem.
 

Mystery_chemistry

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Eles também usam IPA na preparação original. Não tenho ideia do motivo. A maioria acredita que é melhor realizar a extração não polar de qualquer forma.ORaS5t6oNv
 

ACAB

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Sim, pode ser que eu tenha ficado ou ainda esteja um pouco confuso, mas "to extract" tem o significado de extrair algo, tirar algo ou extrair algo. Mas também nas receitas é enganoso o fato de que a fase aquosa é extraída. Infelizmente, não sei o termo exato em inglês e como ele é usado.
Se eu fizer a comparação com a variante Al/Hg, em que também extraímos a base livre após a adição de álcali, o IPA também está contido na camada aquosa, mas aqui secamos sobre MgSO4 no freezer e usamos éter de petróleo para a extração, que evaporamos depois. É possível que o procedimento seja diferente devido à alta escala, pois as etapas só valem a pena em escala laboratorial. Talvez os especialistas possam responder a essa pergunta para nós. Mas se não houver secagem aqui, é preciso registrar uma perda no rendimento pela água contida em qualquer caso.
 

Mystery_chemistry

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O que está acontecendo? Fiz um pequeno teste hoje. Em 25g de p2e.g., aumentei suavemente o valor de CuCl2 e a temperatura em 2 graus durante o refluxo... obtive um óleo tão bonito. infelizmente, não tinha o destilador comigo e os testes foram feitos no campo. Acho que basta limpá-lo um pouco mais e ele ficará perfeito. Parece ter um bom desempenho. Fragrância delicada, mas distinta
VakDdFiftq
 

Mystery_chemistry

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Tenho uma pergunta: há alguma diferença de potência quando se faz isso com o p2np e com o bmk?
 

Mystery_chemistry

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Tenho mais uma pergunta: a absorção em cascata, que consiste em um buffer e dois lavadores Dreschl preenchidos com uma solução alcalina a 10%, será capaz de eliminar o odor emitido durante a reação? tudo, é claro, conectado ao radiador com antecedência. o diagrama deve ser mais ou menos assim. a mangueira azul que vai do resfriador ao amortecedor está conectada ao bocal. em seguida, ela vai para um balão de buchner no qual há uma solução alcalina a 10%, a saída lateral do balão é conectada a uma mangueira que é introduzida no outro balão com a mesma solução e, por fim, é montada uma mangueira que se conecta ao filtro de carbono e ao ventilador.
L4hSX7txPv
 
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Honolulu98

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Tudo isso parece muito complicado.

Talvez fosse mais simples um sistema com um extrator potente, filtro de carbono e, se possível, entre ozônio para purificar o ar de saída e sair limpo, sem odores.
 

Mystery_chemistry

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esse sistema funciona muito bem com a bromação, mas não tenho conhecimento suficiente para dizer que ele pode lidar com isso... daí minha pergunta aqui...
 

Mystery_chemistry

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A bomba peristálica de dosagem de 500 ml/min atenderá à demanda do condensador de refluxo com comprimento de jaqueta de 500 mm? há um problema com o acesso à água da torneira, portanto, a consulta....
 

Mystery_chemistry

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depois de adicionar solução de NaOh a 25%, separação de fases, adicionei 1/3 de dcm do volume de solução aquosa. minha pergunta é a que temperatura devo destilar? em minha opinião, além da base livre, ainda há água nessa solução, IPA e dcm, estou certo? então destilação a 83 graus?a solução começa a ferver em torno de 50 graus, a que temperatura deve ser elevada?
 

ACAB

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Qual é o cheiro da reação e por que ele está saindo do radiador de refluxo?
 

ACAB

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Em que parte das instruções há algo destilado?

Editar: desculpe pelo spam
 

Mystery_chemistry

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Senhores, lendo tudo isso e fazendo eu mesmo, fiquei confuso... ou seja, depois de adicionar cucl2, após algum tempo, duas camadas são formadas para mim, por quê?

Eu formei duas camadas antes de adicionar o álcali. Quando adicionado, o óleo pareceu se misturar à camada superior.
 

Saul

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você se esqueceu de desmontá-los depois de ter duas camadas
 
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