Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[Saul]

Esta é a preparação da fenilacetona P2P CAS 103-79-7 feita com o ácido glicídico BMK (sal de sódio) CAS 5449-12-7, cujo ingrediente principal é o ácido sulfônico com 75% de força CAS 7664-38-2.
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Vamos preparar 1 kg de BMK
Pegue um balão de pescoço duplo de 5 litros
adicione 500 ml de água fervente e comece com o misturador.
Agora, adicione lentamente 1 kg de sal BMK. Em seguida, adicione 1 litro de ácido sulfônico. Agora, conecte o refluxo e aqueça o conteúdo do frasco até a temperatura máxima, mais ou menos 130°C. Use um misturador potente.
Deixe ferver em refluxo por 4 horas.
pegue a camada superior e despeje-a em um copo medidor.
deixe a camada inferior esfriar e guarde-a para a próxima vez. (não temos resíduos químicos para esse método de preparação)

agora ferva 1 litro de água e adicione-o ao copo medidor. use um mixer manual para misturar tudo.
Depois de misturar por alguns minutos, deixe o copo de medição esfriar até a temperatura ambiente.
remova a camada branca superior (que é água e resíduos que não precisamos)
a camada inferior é P2P purificada e pronta para uso.

ps: nessa preparação, não precisamos nos preocupar com a água restante em nosso P2P porque a água pesa menos que o P2P

ps2: se você mantiver essas proporções, o P2P terá um valor de pH de 4.
Se você usar mais ácido sulfônico, o valor de pH cairá para 1. Portanto, não é necessário usar muito ácido sulfônico.

 

[edy's]

Então você já entendeu? Legal

 

[btcboss2022]

Por que se fala em ácido sulfônico quando o CAS é ácido fosfórico? São produtos diferentes.

 

[diogenes]

Eu estava prestes a fazer a mesma pergunta. TOR, você está usando ácido sulfônico ou fosfônico (H3PO3)?

 

[Costa]

Olá, como disse, repeti o processo seguindo as instruções do documento (e seus comentários) passo a passo. Obtive exatamente o mesmo produto nesta etapa:

Peguei a camada oleosa (camada superior, que tem P2P) e, depois que ela esfriou, após 10 minutos, ficou com esse aspecto:

.

Em seguida, adicionei DCM sobre a outra camada (a "água") para fazer a primeira extração, porém, esse era o aspecto da mistura:

Como você pode ver, havia um tipo de precipitado branco no fundo, não havia duas camadas, apenas os sólidos brancos e o restante.
O que eu fiz de errado? O documento não está muito claro...
Muito obrigado desde já e desculpe por tantas perguntas, mas esse processo está sendo uma dor de cabeça...

 

[G.Patton]

É bastante estranho. Verifique o cas 5449-12-7 mp. Além disso, você pode pegar o sólido laranja "p2p oil" do seu béquer (alguns gramas) e dissolvê-lo em água em temperatura ambiente ou com um leve aquecimento (cerca de 30 graus Celsius). Acho que esse sólido é um sal solúvel em água. Se você obtiver uma camada oleosa na parte superior, estou certo.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Que ácido você usou?
Talvez se for o hidrogenossulfato de sódio, não sei se o ácido reage prontamente com o dcm para formar isso, mas é uma ideia

 

[Saul]

@Costa
Você fez tudo errado, meu amigo.
Você usa um frasco de gargalo único. Isso não vai funcionar!
você precisa de um potente misturador suspenso (um gargalo)
você precisa de refluxo (um gargalo)
você precisa verificar a temperatura (um gargalo)
Você pode corrigir isso com o seguinte

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

Um agitador magnético normal com função de aquecimento também serviria? Em vez disso, um agitador suspenso

 

[UWe9o12jkied91d]

sim

 

[Saul]

@Costa

1 kg de sal Bmk = 700 ml de P2P

você não precisa de DCM
Você não precisa de destilação a vapor
Você precisa de H2o para purificação e algum tempo (24 horas) para separar o produto final p2p

 

[Heisenblack]

Deve ser água destilada pura ou solução de salmoura?

 

[Saul]

@Benz88

NÃO
você realmente precisa de um misturador potente para que o frasco fique cheio de terror.
A cor normal é verde escuro, não branco, quando se mistura por 4 horas

magnético só é bom para tamanhos muito pequenos

 

[Botsauto-Dutchland]

camada superior verde-escura? como eu não tinha nenhum terror no frasco, ele estava fora do frasco, mas que construção foi usada para a agitação superior ou comprei uma?

 

[Botsauto-Dutchland]

como eu pedi o cas 5449-12-7
frasco de 3L 600 gramas, não tenho certeza se deveria ser um quilo, faltam 400 gramas
não é uma situação perfeita! longe disso
preparei tudo em um carro, 600 g no frasco. não pergunte quanto tempo levou.
Em seguida, adicionei 350 ml de água fervente e comecei a aquecer, joguei 800 ml de ácido fosfórico em algumas porções e deixei no fogo por 4 horas.
Agitei com um agitador magnético feito sob medida até que um deles bateu na minha cabeça, coloquei-o de volta com fita adesiva e eles morreram 3 horas depois.

Eu disse ao dono da casa que o cheiro deveria ser adaptável.
Não era. Eu borbulhava uma solução básica gelada, tinha um vazamento no adaptador de cone de junta esférica feito sob medida. (portanto, beunhaze sjit). Coloquei fita de silicone para reparos extremos, mas o cheiro ainda era muito forte, o que afetou meus pensamentos.
Então, depois de 4 horas, não passou de 125-130C. Parei, pois tinha uma camada superior roxa profunda e uma camada de corpo branco que dava para ver.
Limpei e separei a camada superior, o que não deveria ter feito àquela temperatura, e o cheiro era de uma explosão de apaan.
De qualquer forma, um dia depois de entrar na floresta, um fundo de aço inoxidável com duas chamas, uma abaixo e outra de lado, o vapor está escapando do final da minha configuração rápida para a neve.

Saí com uma solução ainda branca com um pouco de óleo no fundo. Também fiz a extração de metade da quantidade com éter, mas esse acabou sendo o incêndio que fiz por causa da minha sanidade mental, que voltou com o ar fresco que eu estava respirando, o que estou fazendo? ????
meus pés doíam tanto que precisei do alicate para os pés, então desisti!
Farei isso algum dia em um lugar "seguro", mas nunca em minha casa, pois ainda não tenho acesso. E aconselho o uso de uma máscara nesse caso, pois senti como se estivesse perdendo metade das minhas células cerebrais.
Portanto, não há muitas informações úteis, mas acho que se você adicionar a água após o ácido (ou não o ácido fosfórico 75), poderá atingir temperaturas mais altas ou aquecê-lo por mais tempo. (ps: adicionei Naoh antes de destilar a vapor) e minha próxima tentativa com esses 400gr será com ácido sulfúrico e ácido fosfórico.

E se estiver interessado no leite fedorento após a vaporização, eu o dou de graça (sem frete), mas acho que não vale a pena.

 

[Saul]

@Botsauto-Holanda

não, a camada inferior é verde e a camada superior é amarela
e depois de limpar a camada superior com H2o, você tem uma camada branca e uma amarela
após 24 horas, a camada amarela é seu p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Por que você fala de ácido sulfônico quando o CAS é ácido fosfórico? São produtos diferentes.

ok, meu erro, desculpe, não é possível reproduzir ou editar normalmente

o ácido fosfórico funciona melhor com o sal bmk. rendimentos muito bons

 

[Smahk]

Também estou tendo o mesmo problema que @Costa. O primeiro lote que fiz saiu bem.
O segundo lote, feito com uma quantidade maior e na mesma proporção, seguindo as mesmas instruções, também apresentou um precipitado grumoso após o resfriamento a mais de 30 graus. Alguém sabe por quê? Obrigado pela atenção

 

[G.Patton]

Olá, escrevi minha solução para @Costa, mas ele não respondeu sobre seu resultado. Você pode tentar minha teoria e responder aqui.

 

[Smahk]

Obrigado @G.Patton Vou tentar isso. E se for comprovado que se trata de um sal solúvel em água. Como prosseguir?
E outra pergunta. Em seguida, extração da camada de água com DCM, mantenho a parte superior ou inferior? Obrigado!

 

[G.Patton]

Basta lavar seu sólido com água destilada para dissolver os sais. Você precisa da camada de DCM, na parte inferior. O DCM tem densidade de 1,33 g/ml e a água tem 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

Extraí com solvente enquanto ainda estava quente e tive um bom rendimento e nenhum sólido, mas acho que é preciso separar logo depois que esfriar um pouco do calor

 

[Smahk]

Depois de adicionar o DCM, "parece" que o DCM está no topo com um pouco de óleo. Isso me faz pensar duas vezes, talvez eu tenha feito algo errado. Porque a cor da camada inferior se parece com a cor original da água.

 

[Botsauto-Dutchland]

como você deixa queimar?

 

[edy's]

Okee.u é o primeiro que acordou

 

[UWe9o12jkied91d]

O Dcm vai afundar, basta extrair a fase não aquosa onde quer que ela esteja, não é difícil saber
@Smahk