Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[Saul]

Esta é a preparação da fenilacetona P2P CAS 103-79-7 feita com o ácido glicídico BMK (sal de sódio) CAS 5449-12-7, cujo ingrediente principal é o ácido sulfônico com 75% de força CAS 7664-38-2.
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Vamos preparar 1 kg de BMK
Pegue um balão de pescoço duplo de 5 litros
adicione 500 ml de água fervente e comece com o misturador.
Agora, adicione lentamente 1 kg de sal BMK. Em seguida, adicione 1 litro de ácido sulfônico. Agora, conecte o refluxo e aqueça o conteúdo do frasco até a temperatura máxima, mais ou menos 130°C. Use um misturador potente.
Deixe ferver em refluxo por 4 horas.
pegue a camada superior e despeje-a em um copo medidor.
deixe a camada inferior esfriar e guarde-a para a próxima vez. (não temos resíduos químicos para esse método de preparação)

agora ferva 1 litro de água e adicione-o ao copo medidor. use um mixer manual para misturar tudo.
Depois de misturar por alguns minutos, deixe o copo de medição esfriar até a temperatura ambiente.
remova a camada branca superior (que é água e resíduos que não precisamos)
a camada inferior é P2P purificada e pronta para uso.

ps: nessa preparação, não precisamos nos preocupar com a água restante em nosso P2P porque a água pesa menos que o P2P

ps2: se você mantiver essas proporções, o P2P terá um valor de pH de 4.
Se você usar mais ácido sulfônico, o valor de pH cairá para 1. Portanto, não é necessário usar muito ácido sulfônico.

 

[w2x3f5]

Tentei sua versão da síntese, mas não usei água, a síntese ocorre em irradiação de micro-ondas. Em um determinado momento, a temperatura caiu drasticamente de 110 graus para 50 graus, mas a reação ainda foi violenta. Você notou uma queda na temperatura quando começa a emissão de dióxido de carbono?

 

[cernalit0000]

Boa noite, uma pergunta sobre o 1k bmk 5449-12-7. Relise com 1k fosfórico. Diminuir para ph 3 purificado.
no final rindios. 200g de pó é normal ou em q falha???

 

[w2x3f5]

Você pode escrever para mim em inglês em mensagens privadas

 

[btcboss2022]

Por que se fala em ácido sulfônico quando o CAS é ácido fosfórico? São produtos diferentes.

 

[diogenes]

Eu estava prestes a fazer a mesma pergunta. TOR, você está usando ácido sulfônico ou fosfônico (H3PO3)?

 

[merlin]

Seria bom se tivéssemos um como este pmk to mdma

 

[adbb5clsupplier]

sure,cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Alguém pode me dar uma orientação sobre qual precursor é melhor comprar, ou seja, o mais seguro para enviar para a Europa? Algum dos pós BMK é legal - onde isso pode ser verificado? Estou um pouco confuso, pois há várias versões disponíveis.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Também estou tendo o mesmo problema que @Costa. O primeiro lote que fiz saiu bem.
O segundo lote, feito com uma quantidade maior e na mesma proporção, seguindo as mesmas instruções, também apresentou um precipitado grumoso após o resfriamento a mais de 30 graus. Alguém sabe por quê? Obrigado pela atenção

 

[G.Patton]

Olá, escrevi minha solução para @Costa, mas ele não respondeu sobre seu resultado. Você pode tentar minha teoria e responder aqui.

 

[Smahk]

Parece que o dcm foi para a camada superior?

 

[G.Patton]

Sim, parece com isso. Provavelmente a camada de água mudou de densidade pela quantidade de sais.

 

[Smahk]

Mais uma vez, obrigado pela ajuda. Manter a camada inferior amarela do dcm ainda está certo?

 

[G.Patton]

Você mostrou uma foto com a camada superior de DCM, e agora está me falando da camada inferior. Estou um pouco confuso. Você consegue distinguir qual camada é DCM e qual é água pelo cheiro? Há algum problema?

 

[Smahk]

É por isso que estou confuso. Dcm é mais denso. Portanto, deveria estar na parte inferior. Mas parece que dcm está no topo e cheira como se dcm estivesse no topo agora. Agradecimentos

 

[Botsauto-Dutchland]

pode estar no topo se a água estiver saturada com sais ou líquidos misturáveis ou solúveis. adicione mais água 1/2 vez o volume da camada inferior

 

[Botsauto-Dutchland]

e se não tiver certeza, mantenha as duas camadas e aqueça-as separadamente

 

[edy's]

Dcm burns

 

[Botsauto-Dutchland]

como você deixa queimar?

 

[edy's]

Okee.u é o primeiro que acordou

 

[w2x3f5]

Pequena atualização sobre síntese por micro-ondas. P2P do CAS 25547-51-7 (não sal de sódio, o sal de sódio pode exigir mais ácido). Misture 200 gramas de CAS 25547-51-7 e 100 ml de ácido fosfórico em um vidro resistente ao calor e adicione pedras ferventes. Irradie em um forno de micro-ondas por um total de cerca de 20 minutos a uma potência de 1.000 watts, com intervalos para resfriamento. A temperatura da reação está na faixa de 50 a 120 graus, a reação começa a uma temperatura acima de 100 graus e, em seguida, devido à liberação de dióxido de carbono, a temperatura cai para 50 a 60 graus - isso é normal; no final da síntese, a temperatura sobe para 120 graus. O fim da reação é determinado pela interrupção da evolução do dióxido de carbono. O rendimento final após a destilação P2P é de 120 ml de óleo incolor transparente, com menos de 1 grama de densidade por ml, ou 80% da teoria.

 

[w2x3f5]

Repeti esse experimento e o resultado coincidiu, cerca de 120 ml de óleo, 80% da teoria.

 

[mithyl2]

Ao usar o cas 5449-12-7, eu adiciono o BMK à água destilada sozinho, sem o naoh? é tudo exatamente igual ao trabalho com os outros números de cas, exceto pelo fato de eu simplesmente omitir a adição do naoh à água na primeira etapa?
Não estou tentando fazer uma pergunta idiota, apenas seja específico.

e talvez o cas 5449-12-7 não seja o melhor para se trabalhar devido aos problemas descritos por smahk e costa acima.
existe um número de cas melhor para usar entre os três?

 

[w2x3f5]

Experimente a hidrólise em ácido fosfórico puro no micro-ondas. Obtive um rendimento de 80% do teórico, p2p de boa qualidade, a metanfetamina revelou-se excelente, agora estou otimizando a síntese de p2p em borohidreto de sódio.
Mais tarde, publicarei o resultado da síntese repetida no micro-ondas, pois é importante obter um resultado estável de síntese repetida.

 

[mithyl2]

isso funciona com 'cas 41232-97-7', 'cas 80532-66-7' ou 'cas 5449-12-7'?

 

[w2x3f5]

Por que não? Fiz o sal de sódio 5449-12-7, o rendimento é praticamente o mesmo.

 

[mithyl2]

obrigado por nos informar. qual é a melhor maneira de obter ácido fosfórico puro? ele é sólido, não é?