Talvez isso o ajude, mas ainda não o testei pessoalmente. Posso procurar em minhas pastas e talvez ainda encontre o PDF original
Procedimento geral para os experimentos de racemização. A
solução 0,06 M de amina (100 mg) e tiol (1,2 ou 0,2 equiv)
em benzeno foi refluxada por 2 h (condição estequiométrica) ou 7
h (condição catalítica) na presença de AIBN (uma quantidade total de
quantidade total de 20 mol % de AIBN foi dividida em três porções iguais
porções iguais (quando o tempo de reação > 2 h) que foram adicionadas sucessivamente a cada 2 h). Após a concentração, o resíduo foi diluído
com HCl (1 M), e a solução foi lavada com Et2O. A fase aquosa
A fase aquosa foi basificada com carbonato de sódio saturado
e extraída com Et2O. A amina pura foi isolada após
secagem em MgSO4 e concentração
Procedimento geral para os experimentos de racemização. A
solução 0,06 M de amina (100 mg) e tiol (1,2 ou 0,2 equiv)
em benzeno foi refluxada por 2 h (condição estequiométrica) ou 7
h (condição catalítica) na presença de AIBN (uma quantidade total de
quantidade total de 20 mol % de AIBN foi dividida em três porções iguais
porções iguais (quando o tempo de reação > 2 h) que foram adicionadas sucessivamente a cada 2 h). Após a concentração, o resíduo foi diluído
com HCl (1 M), e a solução foi lavada com Et2O. A fase aquosa
A fase aquosa foi basificada com carbonato de sódio saturado
e extraída com Et2O. A amina pura foi isolada após
secagem em MgSO4 e concentração
- By Sciencenutz
Tenho acesso ao aibn e ao thiol, mas gostaria de receber ajuda com as proporções adequadas convertidas para, digamos, por kg de L-meth freebase? Publicarei meus resultados
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- By btcboss2022
Eu refluxo a mistura não significa que o refluxo começará no ponto de ebulição do tolueno e 0,06M é a concentração em gramas que dependerá da quantidade de solvente usado.
- By Sciencenutz
Aqui estão os pesos de todos os 3.
L metanfetamina 149,23g/mol
Tioglicolato de metila 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Portanto, seria 1 mol de L-meth e diz 0,2 igual, então 106,14x0,2=21,22g. E 20% para o aibn é 32,84g.
Então, digamos que eu tenha feito 149,23g de L-meth freebase com 500ml de tolueno e 21,22g de tiol e refluxado por 7 horas, enquanto a cada 2 horas adicionei 10,94g (32,84/3=10,94g) de AIBN.
Esses seriam os números corretos? Ainda estou um pouco confuso com relação a esse 0,06M e como aumentar a escala
L metanfetamina 149,23g/mol
Tioglicolato de metila 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Portanto, seria 1 mol de L-meth e diz 0,2 igual, então 106,14x0,2=21,22g. E 20% para o aibn é 32,84g.
Então, digamos que eu tenha feito 149,23g de L-meth freebase com 500ml de tolueno e 21,22g de tiol e refluxado por 7 horas, enquanto a cada 2 horas adicionei 10,94g (32,84/3=10,94g) de AIBN.
Esses seriam os números corretos? Ainda estou um pouco confuso com relação a esse 0,06M e como aumentar a escala
- By btcboss2022
500 ml de tolueno por mol? Como você calculou?
O cálculo de litros por mol do processo de papel para concentração de 0,06M deve ser:
149,23gr*0,06M=8,95gr de freebase por litro
149,23gr/8,95gr=16,67L de solvente (tolueno) por mol de freebase
É uma concentração muito baixa, mas em reações entre radicais muitos produtos secundários podem ser gerados, então acho que esse é o motivo dessa baixa concentração.
Acho que não haveria problemas em usar uma concentração 10 vezes maior do que essa usando 1,66 L de tolueno por mol de freebase.
Outro ponto é: por que você está concentrado no processo de 7 horas quando pode fazê-lo em 2 horas?
O cálculo de litros por mol do processo de papel para concentração de 0,06M deve ser:
149,23gr*0,06M=8,95gr de freebase por litro
149,23gr/8,95gr=16,67L de solvente (tolueno) por mol de freebase
É uma concentração muito baixa, mas em reações entre radicais muitos produtos secundários podem ser gerados, então acho que esse é o motivo dessa baixa concentração.
Acho que não haveria problemas em usar uma concentração 10 vezes maior do que essa usando 1,66 L de tolueno por mol de freebase.
Outro ponto é: por que você está concentrado no processo de 7 horas quando pode fazê-lo em 2 horas?
Ok, pessoal, mas alguém já tentou aquecer com refluxo em condições levemente ácidas?
Simples assim.
Estou disposto a apostar que vai funcionar, a questão é quão bem.
Simples assim.
Estou disposto a apostar que vai funcionar, a questão é quão bem.
- By HerrHaber
Aposto que sim, mas há um motivo pelo qual CHEM IS TRY, portanto, alguém precisa fazer um experimento com uma prateleira de tubos de ensaio e diferentes concentrações, pH, temperaturas e tempos de reação... trabalho de pesquisa. "Ninguém disse que era fácil, ninguém disse que poderia ser tão difícil, estamos voltando ao início" Coldplay-The Scientist.
O desaparecimento da atividade óptica de uma substância nem sempre está relacionado
ao desaparecimento da quiralidade da molécula. Ele também pode ser causado por transformações reversíveis de um dos enantiômeros no outro, até que se chegue a uma mistura
equimolecular de ambos os enantiômeros (um racêmico). Essa transformação
chamada racemização pode ocorrer espontaneamente (ou seja, sob a ação de moléculas ter¬
Veja outros exemplos de derivados opticamente ativos do bifenil) ou sob a ação de catalisadores ácidos ou bácidos (v. vol. II, "Stereo-chemistry II")
E do vol. 2 de estereoquímica, referente ao ácido tartárico, mas podemos tirar algumas conclusões de que a feniletilamina na qual estamos trabalhando também tem parâmetros semelhantes que fazem as mesmas coisas, quem sabe talvez seja a mesma coisa.
Racemização. Ao aquecer o ácido (+)-tartrio
com água, a 160°, ele é amplamente convertido em ácido meso-tartárico (por racemização de um único grupo CHOH). Sob as mesmas condições, mas a 175°, uma proporção maior de ácido (it)-tartárico é formada (por meio da racemização de ambos os grupos CHOH). Essa reação é fortemente catalisada por bases; após o aquecimento com uma solução de hidróxido de sódio, a racemização ocorre a 100°. O ácido HCl diluído também tem uma ação catalítica, mas mais fraca (a temperatura necessária para observar a reação é de 120-140°).
Essa reação de racemização é usada para obter os ácidos meso-tartárico e (±)-tartárico. Racemizações desse tipo também são observadas com outros ácidos α-substituídos.
ao desaparecimento da quiralidade da molécula. Ele também pode ser causado por transformações reversíveis de um dos enantiômeros no outro, até que se chegue a uma mistura
equimolecular de ambos os enantiômeros (um racêmico). Essa transformação
chamada racemização pode ocorrer espontaneamente (ou seja, sob a ação de moléculas ter¬
Veja outros exemplos de derivados opticamente ativos do bifenil) ou sob a ação de catalisadores ácidos ou bácidos (v. vol. II, "Stereo-chemistry II")
E do vol. 2 de estereoquímica, referente ao ácido tartárico, mas podemos tirar algumas conclusões de que a feniletilamina na qual estamos trabalhando também tem parâmetros semelhantes que fazem as mesmas coisas, quem sabe talvez seja a mesma coisa.
Racemização. Ao aquecer o ácido (+)-tartrio
com água, a 160°, ele é amplamente convertido em ácido meso-tartárico (por racemização de um único grupo CHOH). Sob as mesmas condições, mas a 175°, uma proporção maior de ácido (it)-tartárico é formada (por meio da racemização de ambos os grupos CHOH). Essa reação é fortemente catalisada por bases; após o aquecimento com uma solução de hidróxido de sódio, a racemização ocorre a 100°. O ácido HCl diluído também tem uma ação catalítica, mas mais fraca (a temperatura necessária para observar a reação é de 120-140°).
Essa reação de racemização é usada para obter os ácidos meso-tartárico e (±)-tartárico. Racemizações desse tipo também são observadas com outros ácidos α-substituídos.
- By btcboss2022
Não creio que isso funcione para a racemização, pois a descarboxilação ou a hidrólise não racemizarão uma base livre de enantiômero L.
Não é à toa que o chamam de chefe
se precisar de menos de 90, eu usaria benzeno, mas se 90 não for suficiente, use tolueno, xileno e assim por diante
se precisar de menos de 90, eu usaria benzeno, mas se 90 não for suficiente, use tolueno, xileno e assim por diante
- By HerrHaber
Em suma, tudo gira em torno do equilíbrio e do tempo de reação, creio que seja a principal força motriz (o catalisador também é essencial). Lembro-me de não poder deixar uma reação durante a noite porque meu professor prometeu que ela se racemizaria e eu estava trabalhando no laboratório de estereoquímica, portanto, o equilíbrio era o inimigo.
- By btcboss2022
Farei isso com água, NaOH e HCL também nas 3 rotas, ok? Depois dos resultados, conversaremos novamente.
- By btcboss2022
Quem me chama de chefe? ahahah primeira vez que vejo isso, acho que não hahah mas obrigado mesmo assim ;-)
- By btcboss2022
Esse é o meu plano:
Tenho L-Meth HCL, tomarei 45gr (15+15+15) e a transformarei em base livre.
Quando tiver a L-meth freebase, farei o processo de separação tartárica novamente para tentar obter a quantidade máxima do enantiômero L.
Dividirei a L-meth freebase separada novamente em 3 partes iguais e farei as 3 rotas conforme detalhado aqui.
Quando terminar, farei novamente o processo de separação tartárica e veremos os resultados.
Obrigado.
Tenho L-Meth HCL, tomarei 45gr (15+15+15) e a transformarei em base livre.
Quando tiver a L-meth freebase, farei o processo de separação tartárica novamente para tentar obter a quantidade máxima do enantiômero L.
Dividirei a L-meth freebase separada novamente em 3 partes iguais e farei as 3 rotas conforme detalhado aqui.
Quando terminar, farei novamente o processo de separação tartárica e veremos os resultados.
Obrigado.
