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O tópico também é de grande interesse para mim, embora de um ponto de vista diferente. A resolução da base livre de metanfetamina racêmica pode ser feita sem solvente por meio do meu composto favorito (risos):
Ácido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartárico em bons rendimentos. (80-85% ).
No entanto, gostaria de perguntar se alguém tem experiência com o chamado processo RRR. RRR significa resolução-racemização-reciclagem, para re-racemizar o isômero l indesejado de volta a uma mistura racêmica 50:50. Isso é realizado usando uma pequena quantidade de um iniciador radical, como o AIBN, e uma fonte de radicais tiílicos (ou seja, tioglicolato de metila). Dessa forma, é possível aumentar os rendimentos de 50% teóricos para mais de 90%, executando o processo várias vezes. Não consegui encontrar nenhum procedimento razoável escrito até o momento.
Ácido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartárico em bons rendimentos. (80-85% ).
No entanto, gostaria de perguntar se alguém tem experiência com o chamado processo RRR. RRR significa resolução-racemização-reciclagem, para re-racemizar o isômero l indesejado de volta a uma mistura racêmica 50:50. Isso é realizado usando uma pequena quantidade de um iniciador radical, como o AIBN, e uma fonte de radicais tiílicos (ou seja, tioglicolato de metila). Dessa forma, é possível aumentar os rendimentos de 50% teóricos para mais de 90%, executando o processo várias vezes. Não consegui encontrar nenhum procedimento razoável escrito até o momento.
Qual ácido dibenzoiltartárico você usa para dividir o cas? É a parte líquida ou a parte cristalina? Você pode explicar isso em detalhes? Eu concordo com esse método. Acho que é melhor do que o ácido tartárico. Obrigado.
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- By OrgUnikum
Sim, o ácido o,o-dibenzoil-d-tartárico é o único nomeado na literatura que funciona para a resolução quiral de metanfetamina pelo processo usual. Pesquise "dutch resolution" para obter uma descrição de como isso é feito. O ácido tartárico simples não apresenta separação. O processo que supostamente funciona por diferenças de solubilidade funciona por um princípio completamente diferente e pode funcionar ou não. Eu não sei.
Em longo prazo, qualquer síntese quiral será mais recompensadora, sem dúvida.
Qualquer pessoa que planeje usar o AIBN deve se informar muito bem sobre como lidar com esse material, pois ele é bastante desagradável.
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Isso é o que você precisa saber....
Resolução óptica da N-metilanfetamina via formação de sal diastereoisomérico com ácido 2R,3R-O,O'-Di-p-toluoyltartárico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI E ELEMÉR FOGASSY
Department of Organic Chemical Technology, Technical University of Budapest, Budapest, Hungary
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Resolução óptica da N-metilanfetamina via formação de sal diastereoisomérico com ácido 2R,3R-O,O'-Di-p-toluoyltartárico
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