Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona
- Thread starter WillD
- Start date
destilado ou evaporado a vácuo, a que temperatura ele é aquecido, evaporado ou destilado e por quantas horas ele será destilado?
A referência é 270C como o ponto de ebulição. Gostaria de saber se o solvente pode ser removido e usado como está na etapa 2.
Preciso de ajuda!
100 g de benzaldeído e MEK foram adicionados a um RBF de 500 ml e resfriados a zero. A mistura foi colocada em um agitador magnético e o HCL foi borbulhado através da solução, rapidamente no início e depois de forma lenta e constante quando o gerador de HCl foi ajustado. (HCl sobre ácido sulfúrico conc.). A solução ficou amarela, depois vermelha, seguida por um vermelho muito escuro. Após 1,5 hora, o gás foi removido e deixou-se agitar em temperatura ambiente por 1,5 hora. Adicionamos 200 ml de água destilada e, instantaneamente, duas camadas se formaram. Uma camada escura (fundo orgânico) e uma camada aquosa amarela clara. Foram adicionados 40 ml de DCM à solução.
Aqui está o meu problema. O DCM parece ter se fundido com a camada orgânica. A solução tem um cheiro agradável de enxofre, na verdade, é um cheiro bonito. No entanto, não consigo ver a camada de DCM no funil de separação. Droga, como resolver isso?
100 g de benzaldeído e MEK foram adicionados a um RBF de 500 ml e resfriados a zero. A mistura foi colocada em um agitador magnético e o HCL foi borbulhado através da solução, rapidamente no início e depois de forma lenta e constante quando o gerador de HCl foi ajustado. (HCl sobre ácido sulfúrico conc.). A solução ficou amarela, depois vermelha, seguida por um vermelho muito escuro. Após 1,5 hora, o gás foi removido e deixou-se agitar em temperatura ambiente por 1,5 hora. Adicionamos 200 ml de água destilada e, instantaneamente, duas camadas se formaram. Uma camada escura (fundo orgânico) e uma camada aquosa amarela clara. Foram adicionados 40 ml de DCM à solução.
Aqui está o meu problema. O DCM parece ter se fundido com a camada orgânica. A solução tem um cheiro agradável de enxofre, na verdade, é um cheiro bonito. No entanto, não consigo ver a camada de DCM no funil de separação. Droga, como resolver isso?
Então, separei e fiz uma extração com DCM na fase aquosa. Não sobrou nada após a evaporação do DCM. Estou achando que vou ter que destilar tudo na fase orgânica e ver o que sobrou como sólido.
Isso é muito chato, alguém já fez essa síntese com sucesso? Alguém pode me dizer se o problema é o DCM. Não quero fazer clorofórmio nem comprá-lo
Isso é muito chato, alguém já fez essa síntese com sucesso? Alguém pode me dizer se o problema é o DCM. Não quero fazer clorofórmio nem comprá-lo
Infelizmente, meu termômetro de vidro quebrou, então não pude ler as frações. Consegui extrair uma camada clara do que cheira a DCM e HCL. Mudei para um banho de óleo e superei a temperatura de fumaça do óleo vegetal em torno de 220, liguei o vácuo e extraí um óleo amarelo claro. É um esforço sem caminho curto para elevar a coluna a uma temperatura tão alta. Acho que estava ultrapassando a temperatura em torno de 200.
Não acho que o óleo vá se cristalizar, então acho que a próxima etapa será o extrato de DCM no destilado.
Não acho que o óleo vá se cristalizar, então acho que a próxima etapa será o extrato de DCM no destilado.
Portanto, isso foi um fracasso total. O DCM se dissolve diretamente no destilado amarelo.
Agora imagino que o clorofórmio se comportaria da mesma forma. Isso é realmente irritante.
Agora imagino que o clorofórmio se comportaria da mesma forma. Isso é realmente irritante.
- By waltjr5858
Use toulene da próxima vez. É muito mais barato e fácil do que o clorofórmio. Mas sim, esses solventes devem se misturar diretamente com a camada amarela, se você estiver se referindo à camada orgânica. Agora, se estiver extraindo de uma mistura de água, jogue um pouco de touleno por cima e o óleo absolutamente migrará para lá. A única maneira de extrair um solvente da camada orgânica é destilando-o.
Condensação de Aldol.
As instruções para isso estão em Organic Reactions
Este texto parece estar mais alinhado com o que estou vendo. Alguém realmente tentou extrair com solvente da camada orgânica? Usar clorofórmio não funcionará, pois ele é miscível com a camada orgânica. A menos que eu esteja perdendo alguma coisa, a descrição precisa ser testada e modificada.
Alguém já experimentou esse sintetizador antes?
As instruções para isso estão em Organic Reactions
Este texto parece estar mais alinhado com o que estou vendo. Alguém realmente tentou extrair com solvente da camada orgânica? Usar clorofórmio não funcionará, pois ele é miscível com a camada orgânica. A menos que eu esteja perdendo alguma coisa, a descrição precisa ser testada e modificada.
Alguém já experimentou esse sintetizador antes?
- By TheNut22
OK. Basta aquecer o benzeno-hído e a MEK com ácido clorídrico por cerca de 3 a 5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me.
Agradeça-me.
Coloquei o destilado no freezer durante a noite e nada aconteceu. Mergulhei uma colher congelada na mistura e ela cristalizou instantaneamente. Muito extraordinário. Vou passar para a etapa 2.
Por que os dois primeiros reagentes são citados em MLS e o H2O2 é citado em gramas? Outro ponto de confusão nesse texto.
Alguém pode me explicar como funciona a extração com clorofórmio quando o produto não está na fase aquosa? O clorofórmio se fundirá com a camada orgânica, e você terá uma fase.
O que deve ser lido
O que deve ser lido
Isso pode ser útil para alguns na etapa 2.
O uso de um pó oxidante comum de lavanderia OTC resultou no sucesso da reação do baeyer villager com um rendimento de 43%.
O uso de um pó oxidante comum de lavanderia OTC resultou no sucesso da reação do baeyer villager com um rendimento de 43%.
Variação da etapa 1.
Se estiver tendo problemas para gerar HCL seco e estável, parece que você pode usar NaOH e mexer durante a noite. Os rendimentos são menores, mas você não terá que lidar com o incômodo de gerar gás HCL.
Se estiver tendo problemas para gerar HCL seco e estável, parece que você pode usar NaOH e mexer durante a noite. Os rendimentos são menores, mas você não terá que lidar com o incômodo de gerar gás HCL.
C
Você pode ser específico?
O termômetro estava quebrado, mas para destilar:
1-metil-4-fenil-3-buten-2-ona Estava muito quente. Sem destilação de caminho curto e apenas uma coluna fracionária de 40 cm. Um banho de óleo com óleo vegetal à temperatura de fumaça liberou um líquido claro que estava muito saturado de HCl e também o DCM que não conseguiu se separar. Liguei o vácuo e obtive um óleo amarelo fino acima de 200. O frasco de destilação fica muito espesso antes que você possa puxá-lo todo. Você pode ler sobre a formação de xtal em minhas postagens anteriores.
Após a oxidação, não houve mais necessidade de destilação, mas é preciso fazer um plano de separação com antecedência. Mesmo em uma escala de <50 g, há muito líquido para extrair. O DCM nessa etapa funciona muito bem, pois você pode decantar a maior parte do líquido e, em seguida, usar um funil de separação para obter a camada de DCM. Infelizmente, minha bomba de vácuo quebrou e tive que tentar evaporar o solvente sem vácuo. É possível, mas não recomendo. Os voláteis que saem com o DCM não são nada agradáveis. Acabei despejando o último DCM em uma bandeja de pirex e deixei evaporar durante a noite. Isso acrescentou um dia inteiro em um processo que já durava três dias.
Você pode ser específico?
O termômetro estava quebrado, mas para destilar:
1-metil-4-fenil-3-buten-2-ona Estava muito quente. Sem destilação de caminho curto e apenas uma coluna fracionária de 40 cm. Um banho de óleo com óleo vegetal à temperatura de fumaça liberou um líquido claro que estava muito saturado de HCl e também o DCM que não conseguiu se separar. Liguei o vácuo e obtive um óleo amarelo fino acima de 200. O frasco de destilação fica muito espesso antes que você possa puxá-lo todo. Você pode ler sobre a formação de xtal em minhas postagens anteriores.
Após a oxidação, não houve mais necessidade de destilação, mas é preciso fazer um plano de separação com antecedência. Mesmo em uma escala de <50 g, há muito líquido para extrair. O DCM nessa etapa funciona muito bem, pois você pode decantar a maior parte do líquido e, em seguida, usar um funil de separação para obter a camada de DCM. Infelizmente, minha bomba de vácuo quebrou
e tive que tentar evaporar o solvente sem vácuo. É possível, mas não recomendo. Os voláteis que saem com o DCM não são nada agradáveis. Acabei despejando o último DCM em uma bandeja de pirex e deixei evaporar durante a noite. Isso acrescentou um dia inteiro em um processo que já durava três dias.
