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Ok, etapa 3 - adicionei a solução de NaOH aquecida a 50°C e coloquei no mag Stir após 6 horas, uma bagunça espessa, quase sólida e cremosa estava no meu rbf. Adicionei DCM e apareceram duas camadas. No início, fiquei muito feliz!!! Como a camada cremosa e espessa estava na parte inferior, pensei que a camada mais clara fosse a guloseima extraída do DCM que estava na parte superior. Não, não, não..... A camada espessa e leitosa era o DCM. Tenho certeza de que, quando remover o DCM, não terei um óleo amarelo transparente, também conhecido como p2p.
@HEISENBERG
Sua equipe analisou esse processo antes de publicá-lo? Parece que os especialistas não se manifestaram sobre esse procedimento. Seria bom obter algum suporte sobre um método que sua equipe publicou.
Ok, então vou tentar a destilação na bagunça cremosa e ver o que acontece.
@HEISENBERG
Sua equipe analisou esse processo antes de publicá-lo? Parece que os especialistas não se manifestaram sobre esse procedimento. Seria bom obter algum suporte sobre um método que sua equipe publicou.
Ok, então vou tentar a destilação na bagunça cremosa e ver o que acontece.
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Basta usar meu próprio método, ou seja: Aqueça MEK e benz, com ácido clorídrico: 90-110 C, 3-5 horas.
Em seguida, coloque uma solução de KOH a 10%, e os cristais aparecerão imediatamente. Elimine a água. Coloque-os no freezer. Elimine o óleo. Cristais brancos e puros. ...você é bem-vindo!
Em seguida, coloque uma solução de KOH a 10%, e os cristais aparecerão imediatamente. Elimine a água. Coloque-os no freezer. Elimine o óleo. Cristais brancos e puros. ...você é bem-vindo!
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Já tenho a solução de MPB e gostaria de obter os cristais sem destilação. A condensação do adol foi feita por meio de gaseificação ácida. Você acha que se o ácido for introduzido na solução de Benz + MEK por meio de gaseificação e aquecido a 90-110°C por 3-5 horas e lavado com hcl antes de adicionar 10% de KoH, existe a possibilidade de os cristais precipitarem imediatamente? É importante congelar a solução para obter cristais e quais são suas medidas de reagente?