Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

[ASheSChem]

Já experimentei! e é o meu registo de rendimento real haha obrigado!

55gr benzaldeído
40gr nitroetano
10ml ácido acético 80°
3 ml de isopropanol 99,9%
10ml de ciclohexilamina

2:20 p.m. - início da mistura, placa de aquecimento no máximo
14:28 - parece-me homogéneo, com pequenos reflexos oleosos, mas não vejo bolhas
14:32 - Vejo bolhas a formarem-se no líquido
14:33 - baixo a temperatura (como costumo fazer) e ligo a batedeira, forte durante alguns minutos e depois reduzo um pouco
18:00 - Paro e deixo arrefecer
19:00 - adiciono 100ml de isopropanol, misturo bem (magnético) e congelo.

09:00 a.m. - Começo a filtrar por gravidade o produto congelado, misturando regularmente
12:00 - transfiro para um pirex para o fim da secagem (numa incubadora)
20:30 - Pesado e transferido para o frigorífico, 67,7gr. - (71,11%)

Spoiler: Fotos

 

[flyhigh]

Com as mesmas quantidades, pode sugerir qual a quantidade de n-butilamina a utilizar em vez de ciclohexilamina?

 

[flyhigh]

é 55gramas de benzaldeído ou 55ml? porque a densidade é 1.04gm/L e na foto o tamanho do seu frasco é 200ml, então eu acho que deve ser 55ml
por favor sugira

 

[ACAB]

Depois de ter efectuado com sucesso a síntese tal como foi mostrada no primeiro vídeo, tenho agora a pergunta final:
O que resta para além do produto? Como é que o posso reciclar?
O meu licor-mãe tem duas camadas, uma camada oleosa vermelha escura mais pesada e uma camada superior amarela clara, que presumo ser uma mistura de IPA/água, da qual poderia destilar o IPA.
A camada inferior vermelho-escura também pode ser utilizada? Ou é apenas um desperdício?

 

[UWe9o12jkied91d]

Parece que ainda tem nitro, o líquido-mãe deve ser monofásico e se já estiver vermelho é mais do que provável que esteja gasto.

 

[ACAB]

Algum conselho? Não gostaria de deitar tudo para o ambiente e reduzir os resíduos ao mínimo.

 

[UWe9o12jkied91d]

sobre a eliminação? se estiver na alemanha ou na áustria, pode receber resíduos químicos sem perguntas e gratuitamente.
Os resíduos de solventes também podem ser destilados para reutilização, consulte o tópico.

 

[Xiao hua]

Por favor, diga-me se é ciclohexeno ou ciclohexamina? Vídeo de síntese P2np. Agradecimentos

 

[UWe9o12jkied91d]

o ciclo-hexeno não é uma amina

 

[Xiao hua]

O que é utilizado neste vídeo? Ciclohexeno ou ciclohaxamina

 

[Xiao hua]

que produtos químicos existem em vez de ciclohaxamina. a ciclohaxamina é difícil de obter no meu país. Asiático

 

[UWe9o12jkied91d]

E se eu for negro?

 

[flyhigh]

acetato de amónio saída é tão racémica

 

[oneimone]

Olá amigos. Só preciso de ter a certeza de que posso usar qualquer isómero de butilamina? Não percebo o que significa aquele pequeno "n" antes de bunh2. É claro que o bunh2 e o butanol estão sujeitos a restrições no meu país, por isso tenho de o fazer por minha conta. No Reino Unido, uma vez que é possível comprar uma fonte legal de butanol é o 2-butoxietanol, que eu queria travar com HCl e separar por destilação e depois seguir a patente do Google para fazer bunh2, mas não tenho a certeza se posso usar butan-2-ol.

 

[wael gano]

Tentei fazer a síntese e acabei por obter esta solução. O que é que isto tem de errado? O que é que eu faço?

 

[UWe9o12jkied91d]

a vossa solução parece ser inodora, inodora e invisível

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

Pode descrever o procedimento que efectuou? Catalisador utilizado, que agitação, que aquecimento, tempo de reação, etc.
Parece-me que obteve algum produto e o resto não reagiu, mas é apenas uma suposição

 

[wael gano]

Tentei fazer a síntese e acabei por obter esta solução. O que é que isto tem de errado? O que é que eu faço?
7,5 ml de benzaldeído
6 ml de nitro etano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Aquecimento durante 3,5 horas
O que há de errado com o produto da reação, algo como a amina que não reagiu?

 

[wael gano]

Tentei a síntese e acabei com esta solução. O que é que isto tem de errado? O que é que devo fazer?

 

[wael gano]

Tentei fazer a síntese e acabei por obter esta solução. O que é que isto tem de errado? O que é que eu faço?
7,5 ml de benzaldeído
6 ml de nitro etano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Aquecimento durante 3,5 horas
O que há de errado com o produto da reação, algo como a amina que não reagiu?

 

[UWe9o12jkied91d]

quanto calor e com quê? agitação?

 

[wael gano]

A temperatura é de 60/80
Não uso um agitador, mexo de vez em quando

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, agora li com atenção... deves usar volumes iguais de nitro benzo, que na tua imagem é benzaldeído não reagido, claro

 

[flyhigh]

A tradução de "nitroetano" para "benzaldeído" é uma forma de calcular os valores de ambos.

 

[777m]

Qual acha que deveriam ser as tarifas reais?

 

[UWe9o12jkied91d]

proporções? volumes iguais aldeído alqueno

 

[flyhigh]

Como é que chegou a essas proporções? Não me parecem assim tão estequiométricas.