Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

wael gano

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Tentei fazer a síntese e acabei por obter esta solução. O que é que isto tem de errado? O que é que eu faço?
7,5 ml de benzaldeído
6 ml de nitro etano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Aquecimento durante 3,5 horas
O que há de errado com o produto da reação, algo como a amina que não reagiu?
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

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oof, agora li com atenção... deves usar volumes iguais de nitro benzo, que na tua imagem é benzaldeído não reagido, claro
 
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777m

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Qual acha que deveriam ser as tarifas reais?
 

777m

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Quando o faço, sai uma cor laranja e os cristais não se formam de todo. E penso definitivamente que é devido à pureza do nitroetano que ela sintetizou a partir do sulfato de etilo e sódio.
 

JoshL1221

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Alguém sabe sobre a tentativa de catalisador com carbonato de amónio? na presença de ácido acético, quanto ácido acético é usado se o livro diz "um excesso", obrigado
 

flyhigh2

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1) utilizar um vidro aberto que tenha acesso ao ar
2) esfregar as paredes do vidro com um pau para iniciar a cristalização
3) Adicione alguns cristais de P2NP se o tiver
 

MisterAnonymous

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Comprei 50L de Nitroetano e vou tê-lo dentro de 2 semanas. Vou adicioná-lo à secção de Reagentes para que todos possam comprá-lo para as pessoas que o quiserem. :)
 

Manisj@1290

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A minha síntese de nitroetano foi bem sucedida, mas não é pura, posso fazer p2np com nitroetano impuro.
 

HIGGS BOSSON

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Depende do grau de sujidade do nitroetano. Experimenta colocar algumas gramas no micro-ondas.
 
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Manisj@1290

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Após a diatlção, não o lavo com água nem o seco, porque não tenho um condensador fraccionado. É por isso que sinto que a minha relação distal não é pura.

Posso fazer p2np com nitroetano
 

Manisj@1290

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O meu nitroetano é assim, posso fazer p2np connosco?
 

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wael gano

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A imagem mostra nitroetano suspenso no meio
O nitroetano é mais pesado do que a água e é suposto afundar-se no fundo. Isto indica que existe álcool dissolvido na água. Utilizaste cristais de etilsulfato de sódio não secos humedecidos com álcool?
Qual a quantidade obtida?
 

Manisj@1290

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Utilizei etanol para purificar o meu sulfato de sódio etilo.

Se a parte inferior for etanol, haverá algum problema com a síntese de P2np?
 

wael gano

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Em teoria, não há qualquer problema com o etanol com P2NP
Mas aqui está o problema: o etanol e o nitroetano impuro causam um problema ao destilar o nitroetano depois de o separar da água. A segunda destilação, na qual se encontra um líquido incolor e transparente.
Mas, na presença de etanol, não será possível purificar o nitroetano porque a sujidade permanece após a segunda destilação
Nota: Na presença de etanol, não será possível determinar a quantidade de nitroetano na reação do p2np com o benzaldeído
 

wael gano

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Não foi esse o caso no seu trabalho
Utiliza muitos solventes e estes são caros
Porque é que se limpa o etilsulfato de sódio? Utilizou carbonato de sódio para a neutralização? São impurezas de sulfato de sódio? Não importa na limpeza. Basta mantê-lo com sulfato de etilo de sódio e calcular a quantidade dupla. Elimine o etanol antes de destilar o nitroetano. Colocar o sal de cloreto de sódio na água. Separar o nitroetano e secá-lo com sílica gel ou outra. O secador e a re-destilação chegarão a 116 graus
Pode extrair a fase aquosa como éter dietílico
Deste modo, poupa-se mais solvente
 

wael gano

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Isto é necessário para eliminar o etanol, utilizar um agente de secagem para eliminar as gotículas de água e redestilar o nitroetano. Obtém-se um líquido transparente e incolor com um ponto de evaporação de 116.
 

wael gano

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Trata-se de um esforço e de uma pequena dose de experiência. É possível modificar algumas coisas
 

wael gano

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Adicionar 215 ml de etanol absoluto
Adicionar 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente após a adição estar completa. Aquecer a 80 graus durante 2,5 horas.
Desligar o calor e arrefecer a mistura
Colocá-la num prato, depois pegar em 200 gramas de carbonato de sódio e adicioná-lo até igualar o pH 8
Depois disso, esperar horas para que o carbonato de sódio reaja bem. Sem adicionar água, fica um pouco de etanol. Deixar evaporar no ar
O rendimento é de 290 gramas
Mistura de moles de etilsulfato de sódio
Mole de sulfato de sódio
Utilizei 2 moles de ácido sulfúrico, produzindo um mol de sulfato de etilo
Uma mole de ácido sulfúrico não reagiu
Sulfato de sódio, não importa, não separe nada. Colocar tudo e adicionar 1 mol de nitrito de sódio 103 gramas com 50 ml de água e iniciar a destilação.
 

wael gano

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Sim, pode, mas vai ficar com um p2np muito sujo. A reação torna-se negra e os cristais estão sujos. É necessário lavá-los com álcool isopropílico. É melhor limpar o nitroetano antes de trabalhar.
 

Manisj@1290

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Estou a tentar separar nitroetano puro.
Primeiro, coloquei éter dietílico em nitroetano e vi 2 camadas no meu funil de separação, a camada superior foi colocada no balão e seca com cloreto de cálcio, depois destilei 45 c quando a bolha parou de mudar o balão de receção e definir a temperatura 116 c, mas todo o líquido destilado a 70-75c.
 

wael gano

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Manter a temperatura durante algum tempo a 50/60 graus para eliminar quaisquer impurezas ou solventes
 
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