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A minha síntese de nitroetano foi bem sucedida, mas não é pura, posso fazer p2np com nitroetano impuro.
HIGGS BOSSON
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Depende do grau de sujidade do nitroetano. Experimenta colocar algumas gramas no micro-ondas.
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- By Manisj@1290
Utilizei este método para produzir sulfato de sódio etilo.
Mas depois de purificar com etanol, o meu rendimento é muito baixo, como 60g, aproximadamente, de sulfato de etilo de sódio não dissolvido em etanol. Então eu joguei sulfato de etilo de sódio não dissolvido. Eu sou muito disputado como posso obter a quantidade máxima de sulfato de sódio etilo?
140g de etanol (anidro)
300g Ácido Sulfúrico (98%)
2000ml Água destilada
"≈" 260g Carbonato de cálcio
"≈" 350g de solução concentrada de carbonato de sódio (40g/100ml)
410ml de etanol (anidro) para purificação
Parte 1: Sulfato de etil-hidrogénio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no congelador para arrefecer até 0 °C. A água é colocada no frigorífico.
Prepara-se um banho de água gelada e, em seguida, adiciona-se etanol a um balão de fundo redondo com um funil de gotejamento que iguala a pressão.
Adiciona-se o ácido sulfúrico LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve demorar pelo menos 35 minutos da primeira à última gota.
Depois de terminada a adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixar a solução agitar vigorosamente no banho de gelo durante 60 minutos.
Após 60 minutos, a solução tornou-se amarela, o banho de gelo é retirado e a mistura reacional é
Colocar num balão de dois gargalos e colocar num banho de aquecimento que seja aquecido a 50°C.
Aquecer a mistura de reação a 50°C e mantê-la em banho-maria durante 60 minutos, arrefecendo depois à temperatura ambiente.
Colocar 2000ml de água fria num copo de 5L e adicionar lentamente a mistura reacional arrefecida.
Parte 2: Transformação do sulfato de etil-hidrogénio em sulfato de etil-hidrogénio de cálcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adicionar lentamente carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até PH 7
O copo é então aquecido a 60 °C num banho de água, aquecendo também 200 ml de água de lavagem.
Filtrar o precipitado (sulfato de cálcio), enxaguar o copo e lavar com a água aquecida.
Conservar a mistura filtrada.
Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em - etilsulfato de sódio e hidrogénio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
À mistura filtrada adicionar solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio precipitará da solução
Continuar a adicionar carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtrar a vácuo o carbonato de cálcio. Lavar bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferver a solução até ficar turva e filtrar (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continuar a evaporar o filtrado até secar.
Adicionar 400 ml de etanol anidro à mistura seca e aquecer em banho-maria até que a maior parte dos sólidos se dissolva.
Filtrar através de um funil de vácuo aquecido, lavar o copo com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtrar os cristais,
Devolver o filtrado ao congelador para formar um segundo lote de cristais - depois filtrar. Adicionar os cristais do primeiro lote.
Mas depois de purificar com etanol, o meu rendimento é muito baixo, como 60g, aproximadamente, de sulfato de etilo de sódio não dissolvido em etanol. Então eu joguei sulfato de etilo de sódio não dissolvido. Eu sou muito disputado como posso obter a quantidade máxima de sulfato de sódio etilo?
140g de etanol (anidro)
300g Ácido Sulfúrico (98%)
2000ml Água destilada
"≈" 260g Carbonato de cálcio
"≈" 350g de solução concentrada de carbonato de sódio (40g/100ml)
410ml de etanol (anidro) para purificação
Parte 1: Sulfato de etil-hidrogénio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no congelador para arrefecer até 0 °C. A água é colocada no frigorífico.
Prepara-se um banho de água gelada e, em seguida, adiciona-se etanol a um balão de fundo redondo com um funil de gotejamento que iguala a pressão.
Adiciona-se o ácido sulfúrico LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve demorar pelo menos 35 minutos da primeira à última gota.
Depois de terminada a adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixar a solução agitar vigorosamente no banho de gelo durante 60 minutos.
Após 60 minutos, a solução tornou-se amarela, o banho de gelo é retirado e a mistura reacional é
Colocar num balão de dois gargalos e colocar num banho de aquecimento que seja aquecido a 50°C.
Aquecer a mistura de reação a 50°C e mantê-la em banho-maria durante 60 minutos, arrefecendo depois à temperatura ambiente.
Colocar 2000ml de água fria num copo de 5L e adicionar lentamente a mistura reacional arrefecida.
Parte 2: Transformação do sulfato de etil-hidrogénio em sulfato de etil-hidrogénio de cálcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adicionar lentamente carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até PH 7
O copo é então aquecido a 60 °C num banho de água, aquecendo também 200 ml de água de lavagem.
Filtrar o precipitado (sulfato de cálcio), enxaguar o copo e lavar com a água aquecida.
Conservar a mistura filtrada.
Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em - etilsulfato de sódio e hidrogénio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
À mistura filtrada adicionar solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio precipitará da solução
Continuar a adicionar carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtrar a vácuo o carbonato de cálcio. Lavar bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferver a solução até ficar turva e filtrar (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continuar a evaporar o filtrado até secar.
Adicionar 400 ml de etanol anidro à mistura seca e aquecer em banho-maria até que a maior parte dos sólidos se dissolva.
Filtrar através de um funil de vácuo aquecido, lavar o copo com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtrar os cristais,
Devolver o filtrado ao congelador para formar um segundo lote de cristais - depois filtrar. Adicionar os cristais do primeiro lote.
Adicionar 215 ml de etanol absoluto
Adicionar 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente após a adição estar completa. Aquecer a 80 graus durante 2,5 horas.
Desligar o calor e arrefecer a mistura
Colocá-la num prato, depois pegar em 200 gramas de carbonato de sódio e adicioná-lo até igualar o pH 8
Depois disso, esperar horas para que o carbonato de sódio reaja bem. Sem adicionar água, fica um pouco de etanol. Deixar evaporar no ar
O rendimento é de 290 gramas
Mistura de moles de etilsulfato de sódio
Mole de sulfato de sódio
Utilizei 2 moles de ácido sulfúrico, produzindo um mol de sulfato de etilo
Uma mole de ácido sulfúrico não reagiu
Sulfato de sódio, não importa, não separe nada. Colocar tudo e adicionar 1 mol de nitrito de sódio 103 gramas com 50 ml de água e iniciar a destilação.
Adicionar 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente após a adição estar completa. Aquecer a 80 graus durante 2,5 horas.
Desligar o calor e arrefecer a mistura
Colocá-la num prato, depois pegar em 200 gramas de carbonato de sódio e adicioná-lo até igualar o pH 8
Depois disso, esperar horas para que o carbonato de sódio reaja bem. Sem adicionar água, fica um pouco de etanol. Deixar evaporar no ar
O rendimento é de 290 gramas
Mistura de moles de etilsulfato de sódio
Mole de sulfato de sódio
Utilizei 2 moles de ácido sulfúrico, produzindo um mol de sulfato de etilo
Uma mole de ácido sulfúrico não reagiu
Sulfato de sódio, não importa, não separe nada. Colocar tudo e adicionar 1 mol de nitrito de sódio 103 gramas com 50 ml de água e iniciar a destilação.