Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Por favor, diga-me se é ciclohexeno ou ciclohexamina? Vídeo de síntese P2np. Agradecimentos 😊
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
o ciclo-hexeno não é uma amina
 
View previous replies…

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
40
Points
28
Tentei fazer a síntese e acabei por obter esta solução. O que é que isto tem de errado? O que é que eu faço?
7,5 ml de benzaldeído
6 ml de nitro etano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Aquecimento durante 3,5 horas
O que há de errado com o produto da reação, algo como a amina que não reagiu?
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
oof, agora li com atenção... deves usar volumes iguais de nitro benzo, que na tua imagem é benzaldeído não reagido, claro
 
Last edited:
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
não, equimolar é desperdiçar reagentes, já tentei, volumes iguais simples como e é o melhor rendimento
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
10ml de nitroglicerina e 10ml de benzo ... quanto GAA e quanto n-butilamaína usaria neste caso ? como é o rendimento no volume equi ?
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
40
Points
28
Está correto, parece que o benzaldeído é um excesso
E se foi utilizado nitro etano não destilado da síntese de sulfato de etil sódio
Eu fiz isso antes e obtive um produto p2np sujo. Lavei-o com álcool isopropanol e ele apareceu como cristais amarelos.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Bem, aí está, excesso de benzaldeído, provavelmente menos do que o presumido nitroetano, mistério resolvido
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
40
Points
28
Volumes iguais são verdadeiros, mas o excesso de benzaldeído não provoca o fracasso total da reação
É suposto obter cristais de p2np, um pequeno produto na quantidade de nitro etano e excesso de benzaldeído, que não reage, lavado com isopropanol
O produto da reação contém agora algo que não reagiu, mas duvido que a reação contenha água
Já fiz uma reação antes sem adicionar ácido acético e não vi a água produzida
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
é difícil dizer, quando se diz que o nitroetano não foi purificado a partir da síntese, tentar isolar o produto e fazer a sua purificação, penso eu
e, mais uma vez, tal como disse, pode ser o ácido acético, que é utilizado como solvente e tampão nesta reação, pelo que é normal que sobre
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
O meu palpite a partir da imagem é que a solução clara é o benzo e o GAA que não reagiram. Aqueça-a para evaporar o GAA e depois adicione IPa e congele-a durante a noite, veremos amanhã o que acontece.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Eu utilizo sempre 1 parte de nitro, 1 parte de benzo, 0,4 partes de gaa (ou menos, tanto faz), 0,05 partes de catalisador (usulay ciclohexilo), a primeira colheita rende normalmente tantos gramas quanto o volume de nitro benzo, se um pouco menos talvez, a colheita seguinte rende mais 10-15% no máximo do inicial, altura em que já não vale a pena ordenhar
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
não tenho cycclohex , tenho n-butlyamine , sempre confuso que parte usar, escrevi para ghost e outros sem resposta
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
40
Points
28
Estou confuso com isto
Já fiz afinação antes e tive sucesso com boratos
usado
3 ml de nitro etano não destilado
3 ml de benzaldeído é bom
0,5 ml de ciclohexilamina
Uma temperatura de 50 graus Celsius
Tempo de reação de 5 horas
Depois de arrefecer até à temperatura ambiente, tornou-se uma massa preta. Adicionei-lhe imediatamente água. Apareceram cristais de P2np com uma cor castanha suja.
Foi submetida a uma lavagem com biisopropanol
Os cristais são amarelos com uma boa luz laranja
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
possivelmente um tempo de reação demasiado longo e a amina degradou-se, além de ser cerca de 3x a amina necessária para essa escala
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
40
Points
28
O tempo de reação é de 3,5 horas, não creio que seja prejudicial
 

777m

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 1, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Qual acha que deveriam ser as tarifas reais?
 
Top