Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

Xiao hua

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Por favor, diga-me se é ciclohexeno ou ciclohexamina? Vídeo de síntese P2np. Agradecimentos 😊
 

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o ciclo-hexeno não é uma amina
 
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wael gano

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Tentei fazer a síntese e acabei por obter esta solução. O que é que isto tem de errado? O que é que eu faço?
7,5 ml de benzaldeído
6 ml de nitro etano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Aquecimento durante 3,5 horas
O que há de errado com o produto da reação, algo como a amina que não reagiu?
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

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oof, agora li com atenção... deves usar volumes iguais de nitro benzo, que na tua imagem é benzaldeído não reagido, claro
 
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não, equimolar é desperdiçar reagentes, já tentei, volumes iguais simples como e é o melhor rendimento
 

flyhigh

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10ml de nitroglicerina e 10ml de benzo ... quanto GAA e quanto n-butilamaína usaria neste caso ? como é o rendimento no volume equi ?
 

wael gano

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Está correto, parece que o benzaldeído é um excesso
E se foi utilizado nitro etano não destilado da síntese de sulfato de etil sódio
Eu fiz isso antes e obtive um produto p2np sujo. Lavei-o com álcool isopropanol e ele apareceu como cristais amarelos.
 

UWe9o12jkied91d

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Bem, aí está, excesso de benzaldeído, provavelmente menos do que o presumido nitroetano, mistério resolvido
 

wael gano

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Volumes iguais são verdadeiros, mas o excesso de benzaldeído não provoca o fracasso total da reação
É suposto obter cristais de p2np, um pequeno produto na quantidade de nitro etano e excesso de benzaldeído, que não reage, lavado com isopropanol
O produto da reação contém agora algo que não reagiu, mas duvido que a reação contenha água
Já fiz uma reação antes sem adicionar ácido acético e não vi a água produzida
 

UWe9o12jkied91d

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é difícil dizer, quando se diz que o nitroetano não foi purificado a partir da síntese, tentar isolar o produto e fazer a sua purificação, penso eu
e, mais uma vez, tal como disse, pode ser o ácido acético, que é utilizado como solvente e tampão nesta reação, pelo que é normal que sobre
 

flyhigh

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O meu palpite a partir da imagem é que a solução clara é o benzo e o GAA que não reagiram. Aqueça-a para evaporar o GAA e depois adicione IPa e congele-a durante a noite, veremos amanhã o que acontece.
 

UWe9o12jkied91d

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Eu utilizo sempre 1 parte de nitro, 1 parte de benzo, 0,4 partes de gaa (ou menos, tanto faz), 0,05 partes de catalisador (usulay ciclohexilo), a primeira colheita rende normalmente tantos gramas quanto o volume de nitro benzo, se um pouco menos talvez, a colheita seguinte rende mais 10-15% no máximo do inicial, altura em que já não vale a pena ordenhar
 

flyhigh

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não tenho cycclohex , tenho n-butlyamine , sempre confuso que parte usar, escrevi para ghost e outros sem resposta
 

wael gano

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Estou confuso com isto
Já fiz afinação antes e tive sucesso com boratos
usado
3 ml de nitro etano não destilado
3 ml de benzaldeído é bom
0,5 ml de ciclohexilamina
Uma temperatura de 50 graus Celsius
Tempo de reação de 5 horas
Depois de arrefecer até à temperatura ambiente, tornou-se uma massa preta. Adicionei-lhe imediatamente água. Apareceram cristais de P2np com uma cor castanha suja.
Foi submetida a uma lavagem com biisopropanol
Os cristais são amarelos com uma boa luz laranja
 

UWe9o12jkied91d

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possivelmente um tempo de reação demasiado longo e a amina degradou-se, além de ser cerca de 3x a amina necessária para essa escala
 

wael gano

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O tempo de reação é de 3,5 horas, não creio que seja prejudicial
 

777m

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Qual acha que deveriam ser as tarifas reais?
 
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