Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

[wael gano]

Tentei fazer a síntese e acabei por obter esta solução. O que é que isto tem de errado? O que é que eu faço?
7,5 ml de benzaldeído
6 ml de nitro etano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Aquecimento durante 3,5 horas
O que há de errado com o produto da reação, algo como a amina que não reagiu?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, agora li com atenção... deves usar volumes iguais de nitro benzo, que na tua imagem é benzaldeído não reagido, claro

 

[UWe9o12jkied91d]

proporções? volumes iguais aldeído alqueno

 

[777m]

Quando o faço, sai uma cor laranja e os cristais não se formam de todo. E penso definitivamente que é devido à pureza do nitroetano que ela sintetizou a partir do sulfato de etilo e sódio.

 

[JoshL1221]

Alguém sabe sobre a tentativa de catalisador com carbonato de amónio? na presença de ácido acético, quanto ácido acético é usado se o livro diz "um excesso", obrigado

 

[flyhigh2]

1) utilizar um vidro aberto que tenha acesso ao ar
2) esfregar as paredes do vidro com um pau para iniciar a cristalização
3) Adicione alguns cristais de P2NP se o tiver

 

[GhostChemist]

1) utilizar um vidro aberto que tenha acesso ao ar
2) esfregar as paredes do vidro com um pau para iniciar a cristalização
3) Adicione alguns cristais de P2NP se o tiver

 

[MisterAnonymous]

Comprei 50L de Nitroetano e vou tê-lo dentro de 2 semanas. Vou adicioná-lo à secção de Reagentes para que todos possam comprá-lo para as pessoas que o quiserem.

 

[Manisj@1290]

A minha síntese de nitroetano foi bem sucedida, mas não é pura, posso fazer p2np com nitroetano impuro.

 

[HIGGS BOSSON]

Depende do grau de sujidade do nitroetano. Experimenta colocar algumas gramas no micro-ondas.

 

[Manisj@1290]

Após a diatlção, não o lavo com água nem o seco, porque não tenho um condensador fraccionado. É por isso que sinto que a minha relação distal não é pura.

Posso fazer p2np com nitroetano

 

[Manisj@1290]

O meu nitroetano é assim, posso fazer p2np connosco?

 

[wael gano]

A imagem mostra nitroetano suspenso no meio
O nitroetano é mais pesado do que a água e é suposto afundar-se no fundo. Isto indica que existe álcool dissolvido na água. Utilizaste cristais de etilsulfato de sódio não secos humedecidos com álcool?
Qual a quantidade obtida?

 

[Manisj@1290]

Utilizei etanol para purificar o meu sulfato de sódio etilo.

Se a parte inferior for etanol, haverá algum problema com a síntese de P2np?

 

[wael gano]

Em teoria, não há qualquer problema com o etanol com P2NP
Mas aqui está o problema: o etanol e o nitroetano impuro causam um problema ao destilar o nitroetano depois de o separar da água. A segunda destilação, na qual se encontra um líquido incolor e transparente.
Mas, na presença de etanol, não será possível purificar o nitroetano porque a sujidade permanece após a segunda destilação
Nota: Na presença de etanol, não será possível determinar a quantidade de nitroetano na reação do p2np com o benzaldeído

 

[wael gano]

Não foi esse o caso no seu trabalho
Utiliza muitos solventes e estes são caros
Porque é que se limpa o etilsulfato de sódio? Utilizou carbonato de sódio para a neutralização? São impurezas de sulfato de sódio? Não importa na limpeza. Basta mantê-lo com sulfato de etilo de sódio e calcular a quantidade dupla. Elimine o etanol antes de destilar o nitroetano. Colocar o sal de cloreto de sódio na água. Separar o nitroetano e secá-lo com sílica gel ou outra. O secador e a re-destilação chegarão a 116 graus
Pode extrair a fase aquosa como éter dietílico
Deste modo, poupa-se mais solvente

 

[Manisj@1290]

Vou tentar separar

 

[Manisj@1290]

Obrigado pela orientação

 

[wael gano]

Isto é necessário para eliminar o etanol, utilizar um agente de secagem para eliminar as gotículas de água e redestilar o nitroetano. Obtém-se um líquido transparente e incolor com um ponto de evaporação de 116.

 

[Manisj@1290]

Utilizei este método para produzir sulfato de sódio etilo.
Mas depois de purificar com etanol, o meu rendimento é muito baixo, como 60g, aproximadamente, de sulfato de etilo de sódio não dissolvido em etanol. Então eu joguei sulfato de etilo de sódio não dissolvido. Eu sou muito disputado como posso obter a quantidade máxima de sulfato de sódio etilo?

140g de etanol (anidro)
300g Ácido Sulfúrico (98%)
2000ml Água destilada
"≈" 260g Carbonato de cálcio
"≈" 350g de solução concentrada de carbonato de sódio (40g/100ml)
410ml de etanol (anidro) para purificação



Parte 1: Sulfato de etil-hidrogénio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no congelador para arrefecer até 0 °C. A água é colocada no frigorífico.
Prepara-se um banho de água gelada e, em seguida, adiciona-se etanol a um balão de fundo redondo com um funil de gotejamento que iguala a pressão.
Adiciona-se o ácido sulfúrico LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve demorar pelo menos 35 minutos da primeira à última gota.
Depois de terminada a adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixar a solução agitar vigorosamente no banho de gelo durante 60 minutos.
Após 60 minutos, a solução tornou-se amarela, o banho de gelo é retirado e a mistura reacional é
Colocar num balão de dois gargalos e colocar num banho de aquecimento que seja aquecido a 50°C.
Aquecer a mistura de reação a 50°C e mantê-la em banho-maria durante 60 minutos, arrefecendo depois à temperatura ambiente.
Colocar 2000ml de água fria num copo de 5L e adicionar lentamente a mistura reacional arrefecida.


Parte 2: Transformação do sulfato de etil-hidrogénio em sulfato de etil-hidrogénio de cálcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Adicionar lentamente carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até PH 7
O copo é então aquecido a 60 °C num banho de água, aquecendo também 200 ml de água de lavagem.
Filtrar o precipitado (sulfato de cálcio), enxaguar o copo e lavar com a água aquecida.
Conservar a mistura filtrada.

Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em - etilsulfato de sódio e hidrogénio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

À mistura filtrada adicionar solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio precipitará da solução
Continuar a adicionar carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtrar a vácuo o carbonato de cálcio. Lavar bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferver a solução até ficar turva e filtrar (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continuar a evaporar o filtrado até secar.
Adicionar 400 ml de etanol anidro à mistura seca e aquecer em banho-maria até que a maior parte dos sólidos se dissolva.
Filtrar através de um funil de vácuo aquecido, lavar o copo com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtrar os cristais,
Devolver o filtrado ao congelador para formar um segundo lote de cristais - depois filtrar. Adicionar os cristais do primeiro lote.

 

[wael gano]

Trata-se de um esforço e de uma pequena dose de experiência. É possível modificar algumas coisas

 

[wael gano]

Adicionar 215 ml de etanol absoluto
Adicionar 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente após a adição estar completa. Aquecer a 80 graus durante 2,5 horas.
Desligar o calor e arrefecer a mistura
Colocá-la num prato, depois pegar em 200 gramas de carbonato de sódio e adicioná-lo até igualar o pH 8
Depois disso, esperar horas para que o carbonato de sódio reaja bem. Sem adicionar água, fica um pouco de etanol. Deixar evaporar no ar
O rendimento é de 290 gramas
Mistura de moles de etilsulfato de sódio
Mole de sulfato de sódio
Utilizei 2 moles de ácido sulfúrico, produzindo um mol de sulfato de etilo
Uma mole de ácido sulfúrico não reagiu
Sulfato de sódio, não importa, não separe nada. Colocar tudo e adicionar 1 mol de nitrito de sódio 103 gramas com 50 ml de água e iniciar a destilação.

 

[wael gano]

Sim, pode, mas vai ficar com um p2np muito sujo. A reação torna-se negra e os cristais estão sujos. É necessário lavá-los com álcool isopropílico. É melhor limpar o nitroetano antes de trabalhar.

 

[Manisj@1290]

Estou a tentar separar nitroetano puro.
Primeiro, coloquei éter dietílico em nitroetano e vi 2 camadas no meu funil de separação, a camada superior foi colocada no balão e seca com cloreto de cálcio, depois destilei 45 c quando a bolha parou de mudar o balão de receção e definir a temperatura 116 c, mas todo o líquido destilado a 70-75c.

 

[wael gano]

Manter a temperatura durante algum tempo a 50/60 graus para eliminar quaisquer impurezas ou solventes