Anfetamina
Reagentes:- 1-Fenil-2-propanona (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Formamida 3,5 ml.
- Peróxido de hidrogénio (H2O2) 5 ml 30%.
- Benzeno 50 ml.
- Sulfato de magnésio (MgSO4).
- Metanol 5 ml (MeOH).
- Ácido clorídrico (15 % aq HCl) 5 ml.
- Água destilada 25 ml.
- Diclorometano (DCM) 90 ml.
- Pellets de hidróxido de sódio (NaOH).
- Ácido sulfúrico.
- Acetona.
- Balão em forma de pera de 10 ml.
- Placa de aquecimento.
- Placa de aquecimento.
- Funil.
- Evaporador rotativo (facultativo).
- Seringa ou pipeta de Pasteur.
- Papéis indicadores depH.
- Béqueres (50 mL x2, 100 mL x2).
- Funil de separação de 100 ml.
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada).
- Cilindros de medição de 10 mL e 100 mL.
- Vareta de vidro e espátula.
- Termómetro de laboratório .
- Balão de Buchner e funil .
- Papel de filtro.
1. Uma mistura de 1-fenil-2-propanona (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol e formamida 3,5 ml é aquecida a 160-170 ℃ durante 16 h num balão em forma de pera de 10 ml com um condensador de refluxo.
2. A mistura é arrefecida até à temperatura ambiente e adiciona-se peróxido de hidrogénio 5 ml 30% (H2O2). A mistura é agitada durante 15 minutos.
3. A mistura reacional é extraída com benzeno (2x25 ml) numa ampola de decantação. O extrato é seco sobre sulfato de magnésio (MgSO4) e filtrado. Após a evaporação do benzeno do extrato combinado, obtém-se um óleo escuro.
4. O óleo escuro é dissolvido numa mistura de metanol 5 ml (MeOH) e ácido clorídrico (15% HCl) 5 ml e refluxado com agitação constante durante 2 h.
5. A mistura reacional é evaporada sob pressão reduzida. Em seguida, o produto remanescente é dissolvido em água destilada 25 ml e extraído com diclorometano (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. A solução aquosa é alcalinizada a pH 10 por adição de pastilhas de hidróxido de sódio (NaOH) e extraída com DCM (2x25 ml).
7. Os extractos combinados de DCM são evaporados. A base livre de anfetamina é obtida como um óleo amarelo.
8. Osulfato de anfetamina é preparado por adição de ácido sulfúrico em acetona seca numa proporção volumétrica de 1:10 para pH 6. O produto é filtrado num balão de Buchner e num funil, lavado com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e seco ao ar (é preferível utilizar um exsicador de vácuo para aumentar a velocidade de secagem).
2. A mistura é arrefecida até à temperatura ambiente e adiciona-se peróxido de hidrogénio 5 ml 30% (H2O2). A mistura é agitada durante 15 minutos.
3. A mistura reacional é extraída com benzeno (2x25 ml) numa ampola de decantação. O extrato é seco sobre sulfato de magnésio (MgSO4) e filtrado. Após a evaporação do benzeno do extrato combinado, obtém-se um óleo escuro.
4. O óleo escuro é dissolvido numa mistura de metanol 5 ml (MeOH) e ácido clorídrico (15% HCl) 5 ml e refluxado com agitação constante durante 2 h.
5. A mistura reacional é evaporada sob pressão reduzida. Em seguida, o produto remanescente é dissolvido em água destilada 25 ml e extraído com diclorometano (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. A solução aquosa é alcalinizada a pH 10 por adição de pastilhas de hidróxido de sódio (NaOH) e extraída com DCM (2x25 ml).
7. Os extractos combinados de DCM são evaporados. A base livre de anfetamina é obtida como um óleo amarelo.
8. Osulfato de anfetamina é preparado por adição de ácido sulfúrico em acetona seca numa proporção volumétrica de 1:10 para pH 6. O produto é filtrado num balão de Buchner e num funil, lavado com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e seco ao ar (é preferível utilizar um exsicador de vácuo para aumentar a velocidade de secagem).
Metanfetamina
O a..
O a..
Reagentes.
- 1-fenil-2-propanona (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol.
- N-metilformamida 13,4 mL, 229 mmol.
- Sulfato de magnésio (MgSO4).
- Ácido clorídrico (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol.
- Tolueno 60 ml.
- Hidróxido de sódio (NaOH).
- Água destilada.
- Acetona.
- Cloreto de hidrogénio gasoso (HCl).
Equipamento e objectos de vidro.
- Balão em forma de pera de 50 ml.
- Placa de aquecimento.
- Aparelhosde ebulição.
- Funil.
- Evaporador rotativo (facultativo).
- Seringa ou pipeta de Pasteur.
- Papéis indicadores depH.
- Béqueres (50 mL x2, 100 mL x2).
- Funil de separação de 100 ml.
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada).
- Cilindros de medição de 10 mL e 100 mL.
- Vareta de vidro e espátula.
- Termómetro de laboratório .
- Balão de Buchner e funil .
- Papel de filtro.
1. Adiciona-se N-metilformamida 13,4 mL, 229 mmol, 5,7 equiv à 1-fenil-2-propanona (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol com agitação constante num balão em forma de pera de 50 ml com um condensador de refluxo.
2. A temperatura da reação é gradualmente aumentada para 165-170 °C e mantida durante 24-36 h.
3. A mistura reacional é arrefecida à temperatura ambiente. Adiciona-se solução de hidróxido de sódio (10 M NaOH aq) 24 mL, 0,24 mmol e a mistura reacional é refluxada durante 2 h.
4. A mistura reacional é arrefecida à temperatura ambiente e separada em diferentes camadas. A camada aquosa é eliminada. Adiciona-se ácido clorídrico (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol a uma camada orgânica vermelha.
5. A mistura orgânica é refluxada durante 2 h. Em seguida, a solução é arrefecida à temperatura ambiente. Adiciona-se lentamente solução de hidróxido de sódio (8,3 M aq NaOH) 16,0mL, 0,13 mmol. A base livre de metanfetamina em bruto é extraída com tolueno (3 × 20 mL).
6. As camadas orgânicas combinadas são secas sobre MgSO4 e o solvente é evaporado no vácuo. A base livre de metanfetamina em bruto é obtida como um óleo castanho.
7. A base livre de metanfetamina em bruto é destilada sob vácuo (2 mbar, 60-100 °C) com a ajuda de um aparelho de destilação Kugelrohr (opcional) para produzir metanfetamina como um óleo amarelo claro a pálido (2,5 g, 42%).
2. A temperatura da reação é gradualmente aumentada para 165-170 °C e mantida durante 24-36 h.
3. A mistura reacional é arrefecida à temperatura ambiente. Adiciona-se solução de hidróxido de sódio (10 M NaOH aq) 24 mL, 0,24 mmol e a mistura reacional é refluxada durante 2 h.
4. A mistura reacional é arrefecida à temperatura ambiente e separada em diferentes camadas. A camada aquosa é eliminada. Adiciona-se ácido clorídrico (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol a uma camada orgânica vermelha.
5. A mistura orgânica é refluxada durante 2 h. Em seguida, a solução é arrefecida à temperatura ambiente. Adiciona-se lentamente solução de hidróxido de sódio (8,3 M aq NaOH) 16,0mL, 0,13 mmol. A base livre de metanfetamina em bruto é extraída com tolueno (3 × 20 mL).
6. As camadas orgânicas combinadas são secas sobre MgSO4 e o solvente é evaporado no vácuo. A base livre de metanfetamina em bruto é obtida como um óleo castanho.
7. A base livre de metanfetamina em bruto é destilada sob vácuo (2 mbar, 60-100 °C) com a ajuda de um aparelho de destilação Kugelrohr (opcional) para produzir metanfetamina como um óleo amarelo claro a pálido (2,5 g, 42%).
Cristalização do cloridrato de metanfetamina
1. Dissolve-se abase livre em tolueno 50 mL e borbulha-se gás cloreto de hidrogénio anidro (HCl) através da solução até à formação de um precipitado branco (pH 6).
2. O precipitado branco resultante é filtrado com a ajuda de um balão de Buchner e de um funil, lavado com uma pequena quantidade de tolueno e seco sob vácuo para produzir cloridrato de metanfetamina como um sal branco 2,0 g, 27%.
2. O precipitado branco resultante é filtrado com a ajuda de um balão de Buchner e de um funil, lavado com uma pequena quantidade de tolueno e seco sob vácuo para produzir cloridrato de metanfetamina como um sal branco 2,0 g, 27%.
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Estava a referir-me àqueles que são preguiçosos e querem ser alimentados à colher com as razões molares correctas e tudo isso, etc... ... e não se dão ao trabalho de ler quaisquer livros ou textos sobre a produção de compostos. Para mim, isso é frustrante.