1-Fenil-2-propanona (P2P) aminação de Leuckart a anfetamina e metanfetamina. Escala de Smale.

Botsauto-Dutchland

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134g/m p2p 45g/m forma pelo que calculei :100
1,34g 0,5g X22
Tenho 30 g p2p, portanto X 22 e obtive
30g p2p forma 11gx 5 eu li que a razão de reação era melhor 1:5 e ácido fórmico como catalisador

e a seguir usei hcl para hidrolisar mas só tive 50% de rendimento mas tinha demasiada água no formiato de amónio/formamida que produzi.
Agora aqueci a solução de formato/formamida a 175, espero que isto ajude...

Então, qual é o rendimento deste método?
 

Botsauto-Dutchland

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o rendimento é mais elevado, certifique-se de que o p2p está purificado e seco, se misturar a formamida e o p2p não deve misturar camadas. e preparando a formamida/formato, aqueça-a até 180ºC e depois baixe-a até 170 até não destilar água/ácido e depois espere um pouco mais. quando parar de aquecer, coloque uma tampa no vidro para que fique estanque ao ar.
Desta forma, passei de óleo p2p para a- 100ml para cerca de 70ml, mas depois de destilar a vácuo, desperdicei algum a na bomba e no início e no fim tinha 60ml de óleo a perfeitamente limpo.
gostaria de poder escrever a quantidade de pó que consegui obter em 10ml de a para o afosfato e para o sulfato.

se 10ml de base de anfetamina perfeitamente pura 9.4g d/l for misturada com ácido (sulfúrico98) qual deve ser o peso do pó, e qual deve ser o peso exato do ácido para atingir o ph?
Agora, com o óleo não feito por mim, é 1ml de ácido em 10 gramas de óleo A 10 gramas de pó. A reação é mais fumegante quando não se usa álcool para misturar.
deve ser mais limpo sem lavagem à base de éter-ácido e efetuar uma destilação a vapor a partir de um recipiente de aço inoxidável vaporizado num refrigerador verdadeiro. (se o óleo não contiver p2p) que impureza vem com ele.
 

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Botsauto-Dutchland

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sim, peço desculpa por ter misturado tudo isto, tive alguns problemas,
não é permitido no meu país o que discuti aqui.
e os níveis de mercúrio custaram-me 16.000, por isso estava a produzir em grande escala (piada)
 

Hank Schrader

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Também quero agradar-lhe, um leucart pode ser feito numa questão de minutos, basta comprar um micro-ondas químico especial e irradiar a mistura de formamida cetona e catalisador em etapas.
O rendimento do derivado de formilo é superior a 95%.
Esta é uma tecnologia muito boa e repetidamente estudada.

Nas mãos certas, este conhecimento dar-lhe-á uma excelente saída.
Se fizer a hidrólise corretamente, obterá um rendimento superior a 90%!!!
Nas mãos de uma pessoa que sabe o que está a fazer, a partir de 1 kg de cetona não substituída, obtêm-se 810-830 ML da base livre da amina, purificada por destilação fraccionada em vácuo. Após neutralização (pH 6,5-7) e filtragem numa centrífuga, obtém-se um produto que é enchido com acetona anidra e misturado numa massa homogénea e novamente filtrado numa centrífuga. Obtenção de 1020 - 1045 g de sulfato de anfetamina branco como a neve, sem um único odor a amina.
AEnjrhBxKk
 
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Hank Schrader

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Vou partilhar a tabela consigo.
Khi3lZJupI
 

OrgUnikum

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Talvez seja justo acrescentar que as temperaturas superiores a 180 °C, como as mencionadas 200 e 210 °C, destroem de certeza completamente o P2P e até mesmo a Formamida, sendo os vapores e gases resultantes altamente tóxicos. Ventilar tudo o que vem do topo do condensador para o exterior! A sério!
Mantenha a temperatura abaixo de 180, melhor abaixo de 175°C e calibre o termómetro de infravermelhos para o frasco/conjunto que utiliza ou nunca saberá exatamente quão quente está.

Boa sorte
 
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Throw-off

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Com Hidrólise da amida de formilo nestas medições.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Fórmico - 84ml
Qual a quantidade de solução de Nah necessária e qual a quantidade de HCI? 35% de grau de laboratório é suficiente?
 

Acab1312

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O documento correspondente à separação isomérica
 

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OrgUnikum

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E como um serviço gratuito da sua parte, os rácios para P2P:

Formamida 50 ml 1,5 mol
ácido fórmico 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol
 
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TheNut22

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Sim, já reparei, muitas vezes, que compro muitos solventes e uso-os para não conseguir nada. E mais uma vez, e mais uma vez. Mas isto é tão interessante que nunca desisto!
 

TheNut22

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Não percebeu o que eu estava a dizer, e eu sei, porque não percebi agora o que escrevi... :) Estava a referir-me àqueles que são preguiçosos e querem ser alimentados à colher com as razões molares correctas e tudo isso, etc... ... e não se dão ao trabalho de ler quaisquer livros ou textos sobre a produção de compostos. Para mim, isso é frustrante.
 

jokerr

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Obrigado.
Estou ansioso pelo vídeo de formação sobre anfetaminas p2p.
bom trabalho.
 

Hank Schrader

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Adoramos a pureza do produto.
Tentei várias formas de sintetizar a dextrometanfetamina.
Leuckart, amálgama, método de eletrólise, reator, hidreto de boro.
Foi também testado um método de obtenção de metanfetamina a partir de efedrina sintetizada.
A efedrina foi obtida de várias formas.
Para os meus consumidores, encontrei o melhor produto com elevada atividade e pureza cristalina.
O custo de obtenção de 1kg de dextrometanfetamina é de apenas ~220-250 euros
 

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OrgUnikum

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Isso é uma provocação. Gostaria muito de saber qual é o melhor método, se é uma síntese quiral ou a divisão do razemate? Uma pista, talvez?
 

googie

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A síntese da efedrina envolve talvez o cloridrato de α-metilamino-propiofenona e o nabh4?
 

OrgUnikum

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Que quantidade de N-Iso foi necessária para que a Meth racémica formasse aqueles cristais bonitos?
 

surreyreal

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As fotografias estão excelentes. Posso fazer algumas perguntas?
 

Botsauto-Dutchland

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sim, tenho de saber qual é o preço de 1 litro (qualidade média nos vossos países)
e sobre a venda, é paranoia minha ou está a poupar o suficiente ...
Se venderes 10 litros por semana, encontram-te um cromo de computadores ou de redes na polícia.
Nada é encontrado em tua casa e não há vestígios de que envias encomendas.
O meu pc, o meu ip, eles mantêm-me dentro de casa até que seja feita uma investigação mais aprofundada e isso pode demorar alguns meses ...?
Não, é só paranoia, acho eu...
a minha mãe e o meu pai estão a tentar fazer uma coisa que eu não sei fazer, mas eu não sei o que fazer, mas eu não sei o que fazer, mas eu não sei o que fazer.

oke desculpa o off topic
 

oneimone

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oi todos1. em meth synth usamos também o ácido fórmico como catalisador? e alguém poderia escrever mais sobre a hidrólise com metanol e KOH? eu nunca sei sobre este caminho.
Obrigado
 

G.Patton

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Não é necessário, mas é recomendado.
 

Chery

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A temperatura indicada na reação de Leuckart é a temperatura do PM ou a temperatura da placa de aquecimento? Num site russo, na foto vi que a reação se processa a 140 C na placa quente, realizei a reação com formamida e ácido fórmico
a uma temperatura de PM 140 C (placa de aquecimento 200 C) e começou a formar-se no interior do condensador. O que é isto?
 

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Resíduos de formaldeído, é necessária água mais fria no condensador e não se deve aquecer diretamente na placa de aquecimento, utilizar um banho de areia ou algo do género
 

w2x3f5

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A síntese rápida de micro-ondas a 180 graus, a mistura correcta de formamida/ácido fórmico/cetona é importante. Além disso, a hidrólise correcta pode dar um rendimento superior ao do derivado de formilo, devido à conversão das impurezas na amina desejada.
Existe uma opção de síntese de acordo com o tipo Leuckart-Wallach, mas é utilizado um catalisador de cobre.
 

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Na verdade, trata-se de sublimação de formato de amónio e o seu condensador está provavelmente demasiado frio, sendo essa a razão pela qual isso acontece. Diria que é melhor preparar previamente a formamida e adicionar ácido fórmico, o que elimina o problema de ter de remover a água da reação para conseguir obter temperaturas suficientemente elevadas.
 

Chery

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Obrigado pela resposta, que temperatura deve ter a fonte de aquecimento externa ou o PM?
 

G.Patton

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O que é que quer dizer PM? Temperatura é sempre a temperatura de uma mistura de reação (RM).
 

Chery

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Sim, obrigado, foi esse o meu erro
 
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