1-Fenil-2-propanona (P2P) aminação de Leuckart a anfetamina e metanfetamina. Escala de Smale.

Saul

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sim, tenho, mas só consigo aguentar com a HCI é que tenho este problema
 

Sonnettales

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Infelizmente, se disserem que é preciso gasear, é preciso gasear qualquer coisa. Tenho estado a gasear dioxano com antecedência para o ter à mão. acabo por ter de o fazer apenas 1-2 vezes por mês. Também pode ser utilizado isopropil 99%
 

Hank Schrader

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Vou partilhar a tabela consigo.
Khi3lZJupI
 

OrgUnikum

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E como um serviço gratuito da sua parte, os rácios para P2P:

Formamida 50 ml 1,5 mol
ácido fórmico 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol
 
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Skinny_Pete

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Olá @OrgUnikum

Quando se usa N-Metilformamida em vez de Formamida, ainda são necessárias as partes iguais de ácido fórmico?

Desde já, obrigado
 

BamBam

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7. A base livre de metanfetamina bruta é destilada sob vácuo (2 mbar, 60-100 °C) com a ajuda de um aparelho de destilação Kugelrohr (opcional) para produzir metanfetamina como um óleo amarelo claro a pálido (2,5 g, 42%).

Qual é a outra opção? Destilação simples, fraccionada ou a vapor? Se não tiver um aparelho de destilação Kugelrohr?
 

btcboss2022

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Recentemente, comecei a alternar a via Leuckart e a via NaBH4 para a D-Meth e
Tive duas vezes uma situação estranha na via de Leuckart.
Após a separação do isómero tartárico, quando torno a parte sólida alcalina para refazer a separação, a base livre vai para a camada inferior.
Só aconteceu com a L-meth freebase da via de Leuckart, antes da separação quando está racémica em meio alcalino está na camada superior, a parte líquida depois da separação de isómeros (D-meth freebase) quando está em meio alcalino também está na camada superior como deveria estar mas a Lmeth freebase não.
É estranho e não tenho a explicação, não sei se alguém tem a mesma situação ou sabe porque é que isto acontece.
Obrigado.
 

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Mesmo a cor da primeira fotografia indica que tem um óleo sujo com uma impureza significativa. Destilou a amina após Leuckart-Wallach? O Leuckart é conhecido por dar uma mistura de várias aminas secundárias/terciárias, possivelmente algumas outras impurezas. Hank Schrader publicou um excerto do estudo, no qual a formação de impurezas na reação de Leuckart-Wallach é considerada com mais pormenor.
Além disso, a separação dos isómeros pode não ter sido satisfatória devido à baixa pureza da base livre da amina.
 
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btcboss2022

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Não, não o destilei antes da separação dos isómeros.
Não tenho qualquer problema com o processo de separação, mas foi estranho encontrar uma impureza apenas quando lavei a base livre de L da via de Leuckart.
Deixei a destilação a vapor há muito tempo para grandes quantidades, é um pesadelo e eterno mesmo com um grande vaporizador.
Tenho exatamente o mesmo resultado final com a lavagem com ácido-base e a recristalização após a cristalização com acetona.
Sei o que a teoria e a literatura dizem sobre isso, mas é um facto comprovado por mim próprio centenas de vezes.
Quanto ao ângulo de rotação, tem razão, não o verifiquei, mas os meus clientes, alguns dos quais são antigos consumidores de metanfetaminas, dizem-me que é muito potente e que o racémico não é tão potente como este.
Esta imagem é de uma cristalização de um pequeno lote para algumas encomendas pequenas, mas agora estou a trabalhar num lote grande e vou mostrar-vos como os fragmentos podem ser transparentes e grandes.
Ficaria muito grato se me explicasse como se obtêm cristais grandes e transparentes a partir da base livre racémica. Li que é possível obter cristais médios, mas sinceramente nunca vi isso.
Estou a pensar propor-lhe um pequeno desafio e diga-me o que pensa.
Posso enviar-te uma amostra da minha D-meth e uma amostra da minha MDMA racémica.
Fazes todos os testes que precisares, leva-os a um laboratório de confiança, dá-os a utilizadores experientes... o que quiseres.
Com os resultados em mãos, se me conseguires provar que o teu material de base livre destilada é mais puro ou melhor do que o meu de não o destilar, envio-te 250gr de cada produto gratuitamente, se não conseguires, só quero que digas que estavas errado aqui no fórum.
Acho que é um bom negócio, não?
O que achas?
Obrigado.
 

btcboss2022

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Sei que parece ganancioso da minha parte, mas só quero demonstrar que, pelo menos no caso da metanfetamina e da MDMA, a destilação a vapor pode ser evitada e obter o produto mais puro de qualquer forma.
Descobri o caminho depois de muitos testes, porque a destilação a vapor era um pesadelo terrível para a minha mente, acredita.
 

w2x3f5

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1. A destilação a vapor separa muito mal a mistura de aminas, a destilação a vácuo é a melhor solução e é bastante rápida na presença de um vácuo forte.
2. Tenho medo de mentir, mas tanto quanto me lembro, após uma única separação de isómeros, a composição final do "isómero d do tartarato" é cerca de 80-90% do isómero d e o resto é o isómero l.
3. Fiz vidro sem separação de isómeros a partir de uma mistura de álcool e uma pequena quantidade de água + componentes adicionais, obtive uma massa monolítica de vidro, apareceram fissuras quando secou completamente, especialmente se os cristais foram lavados com acetona (não repita o meu erro), mas a massa permaneceu transparente. No meu caso, não utilizei material de vidro para cristalização e outras nuances, passei 2-3 meses na seleção de uma técnica.
Antes deste método, tentei fazer a partir de uma fusão de sal, foram obtidas peças monolíticas, mas não transparentes, apenas manchas de cristais transparentes. Havia a ideia de fazer algo como uma fusão por zona.

Porque é que tenho de vos provar alguma coisa? Partilhei a minha experiência, se não estão interessados nela, isso é da vossa conta. Acham mesmo que preciso dos vossos 250 gramas, isso não me interessa nada, não me vou meter com ninharias. Os consumidores não fazem uma avaliação objetiva da pureza das substâncias, basta perguntar-lhes o que é melhor, se é pó de mefedrona ou um cristal grande, e adivinhem o que vão responder... Metade do efeito das drogas (estimulantes de certeza) é a sua aparência)))

Eu quase esqueci, se você planeja destilar no vácuo, então você definitivamente precisa de uma aranha, já que haverá frações de lixo em ebulição leve, com a ajuda de uma aranha você pode trocar o frasco recetor sem interromper a destilação da amina, semelhante a um revólver, mas em vez de cartuchos, frascos.
 

w2x3f5

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A regra principal do fabricante é nunca tomar os medicamentos de outras pessoas ou o preço será demasiado elevado.
 

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A tradução de um relatório de laboratório é uma ideia estúpida e peço desculpa por isso.
A respeito da pureza, tenho relatórios de laboratório de 93 e 95%, não me baseio apenas nas opiniões dos clientes.
Sobre o ponto 2, sim, está correto, é cerca desta %.
Relativamente ao ponto 3, estaria muito interessado no processo detalhado, se preferir pode enviar-me uma PM.
Limpei um litro de base livre de metanfetaminas para vos mostrar o aspeto após o processo de limpeza.
Já fiz destilação a vácuo no passado e é ainda mais lenta do que a vapor :-(
Obrigado e desculpa mais uma vez pela mensagem de ontem :-(
 

btcboss2022

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btcboss2022

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Desta vez, fiz o processo de limpeza de toda a freebase racémica e quando separei os isómeros e obtive novamente a freebase, esta ficou mais limpa e não há outra forma de utilizar mais reagentes :-(
LFtY3x79ey
 

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é um óleo com impurezas, destilado em fracções no vácuo, um óleo completamente incolor, sem tonalidades amarelas.
 

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é um óleo com impurezas, destilado em fracções no vácuo, um óleo completamente incolor, sem tonalidades amarelas.
 

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Posso enviar-lhe por mensagem privada uma fotografia de um vidro obtido a partir de óleo de amina sujo. Estudei a possibilidade de obter grandes pedaços de vidro sem destilação em vácuo, também não houve separação em isómeros.
 

btcboss2022

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Eu sei como a base livre de metanfetaminas é pura, eu costumava fazer destilação a vapor e também a vácuo, deves pensar que a base livre da foto ainda precisa de ser extraída e seca, mas como expliquei, consigo obter exatamente o mesmo produto final puro e forte a partir desta base livre, evitando destilações, do que a partir da base destilada, não os vais distinguir, de facto, ninguém me disse nada sobre qualquer diferença no produto e eu mudei o processo há muito tempo sem dizer e os relatórios de laboratório indicam exatamente a mesma pureza %
Fico feliz por receber as fotos, obrigado.
 

MisterAnonymous

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Olá, o que é que não percebe? Este procedimento é descrito noutros vídeos de síntese de anfetaminas. As manipulações são as mesmas. Veja a secção de vídeos.
 

situ1984

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A base livre de metanfetamina sob a forma de óleo pode ser diretamente alterada para dextrorotação?
 

G.Patton

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Olá, pelo que sei, só há uma maneira - a separação convencional de isómeros com ácido tartático (ou outro ácido carboxílico)
 

Saul

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offcource thats the point off freebase
 
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