1-Fenil-2-propanona (P2P) aminação de Leuckart a anfetamina e metanfetamina. Escala de Smale.

[Hank Schrader]

Vou partilhar a tabela consigo.

 

[OrgUnikum]

Talvez seja justo acrescentar que as temperaturas superiores a 180 °C, como as mencionadas 200 e 210 °C, destroem de certeza completamente o P2P e até mesmo a Formamida, sendo os vapores e gases resultantes altamente tóxicos. Ventilar tudo o que vem do topo do condensador para o exterior! A sério!
Mantenha a temperatura abaixo de 180, melhor abaixo de 175°C e calibre o termómetro de infravermelhos para o frasco/conjunto que utiliza ou nunca saberá exatamente quão quente está.

Boa sorte

 

[ZACARIASKLK123]

Mas quantos minutos, 30 minutos como diz o texto ou 10 minutos divididos em três porções a 60w? 150 - 160C?

• 15 minutos no total?, porque já li que alguns fizeram isso.

Quero experimentar esta síntese, pois tenho um colega que tem um reator de micro-ondas

@G.Patton @William Dampier Alguma informação sobre isto?

• Ou talvez o fim da reação seja determinado quando os gases deixam de ser libertados?

 

[OrgUnikum]

Anexei o artigo e podem ver por vós próprios. Vi um artigo noutro local em que alguém afirmava obter bons rendimentos, como 80%, num micro-ondas doméstico modificado (orifício para condensador) com temperaturas não superiores a 175°C para evitar a decomposição da formamida. Não foram fornecidos mais pormenores sobre este assunto.

 

[Hank Schrader]

Adoramos a pureza do produto.
Tentei várias formas de sintetizar a dextrometanfetamina.
Leuckart, amálgama, método de eletrólise, reator, hidreto de boro.
Foi também testado um método de obtenção de metanfetamina a partir de efedrina sintetizada.
A efedrina foi obtida de várias formas.
Para os meus consumidores, encontrei o melhor produto com elevada atividade e pureza cristalina.
O custo de obtenção de 1kg de dextrometanfetamina é de apenas ~220-250 euros

 

[googie]

A síntese da efedrina envolve talvez o cloridrato de α-metilamino-propiofenona e o nabh4?

 

[OrgUnikum]

Que quantidade de N-Iso foi necessária para que a Meth racémica formasse aqueles cristais bonitos?

 

[BamBam]

7. A base livre de metanfetamina bruta é destilada sob vácuo (2 mbar, 60-100 °C) com a ajuda de um aparelho de destilação Kugelrohr (opcional) para produzir metanfetamina como um óleo amarelo claro a pálido (2,5 g, 42%).

Qual é a outra opção? Destilação simples, fraccionada ou a vapor? Se não tiver um aparelho de destilação Kugelrohr?

 

[UWe9o12jkied91d]

A sua mistura tem componentes facilmente separáveis com uma gama muito grande de pb's, pelo que o fracionamento está fora de questão.
O seu produto degrada-se antes de atingir o bp, mais ainda do que o derivado de amina primária, pelo que a destilação normal também está excluída.
O vapor é o caminho a seguir, de preferência a partir de uma solução alcalina de 35% de NaOH, no máximo, para evitar a hidrólise alcalina.

Se preferir, pode também efetuar uma extração por solvente a partir de uma solução básica, utilizando algo como tolueno, retirar a camada orgânica e acidificar até ph 2-3, seguido de água. A seguir, separa-se a água adicionada e rejeita-se a fração orgânica, mantendo a camada aquosa basificada e extraindo-a novamente com solvente limpo.

 

[BamBam]

Obrigado companheiro, muito apreciado

 

[rothschild33]

Qual é a função do NaOH na destilação a vapor?

 

[rothschild33]

Qual é a função do NaOH na destilação a vapor?

 

[BamBam]

Importa-se de me dar um pouco mais de informação sobre a hidrólise alcalina preventiva.
Como já fiz a reação e agora produzi um óleo escuro em tolueno.
Posso simplesmente destilar a vapor adicionando água ao Rm ou é melhor adicionar uma solução aq Noah?

 

[Win Win]

O que é que eu quero fazer? É necessário começar com bmk e passar para p2p primeiro. Depois o p2p transforma-se em anfetamina? A última anfetamina transforma-se em metanfetamina?

 

[googie]

Porquê anfetamina -> metanfetamina?

Pode ir diretamente para a metanfetamina com o P2P.

 

[masterpell]

O benzeno pode ser substituído por outros materiais? A acetona anidra pode ser substituída por ipa

 

[G.Patton]

Olá, sim. Pode utilizar DCM, éter, tolueno ou xileno em vez de benzeno. E sim, a acetona pode ser substituída por IPA.

 

[btcboss2022]

Recentemente, comecei a alternar a via Leuckart e a via NaBH4 para a D-Meth e
Tive duas vezes uma situação estranha na via de Leuckart.
Após a separação do isómero tartárico, quando torno a parte sólida alcalina para refazer a separação, a base livre vai para a camada inferior.
Só aconteceu com a L-meth freebase da via de Leuckart, antes da separação quando está racémica em meio alcalino está na camada superior, a parte líquida depois da separação de isómeros (D-meth freebase) quando está em meio alcalino também está na camada superior como deveria estar mas a Lmeth freebase não.
É estranho e não tenho a explicação, não sei se alguém tem a mesma situação ou sabe porque é que isto acontece.
Obrigado.

 

[btcboss2022]

Ok, fiz uma lavagem ácido-base e na fase ácida apareceu uma maldita impureza não solúvel no solvente como o resto das impurezas e não permanece na água com a base livre apenas vai para o fundo.
Possivelmente cometi um erro durante o processo de Leuckart, muitas coisas ao mesmo tempo hahah
O mistério agora é porque só aparece depois da separação dos isómeros e só no lado do Lmeth porque fiz a mesma lavagem para o Dmeth freebase e não apareceu, parece no mínimo curioso
A foto é da fase ácida solvente camada superior água com camada de médium freebase e impureza pegajosa desconhecida na camada inferior.

 

[w2x3f5]

Mesmo a cor da primeira fotografia indica que tem um óleo sujo com uma impureza significativa. Destilou a amina após Leuckart-Wallach? O Leuckart é conhecido por dar uma mistura de várias aminas secundárias/terciárias, possivelmente algumas outras impurezas. Hank Schrader publicou um excerto do estudo, no qual a formação de impurezas na reação de Leuckart-Wallach é considerada com mais pormenor.
Além disso, a separação dos isómeros pode não ter sido satisfatória devido à baixa pureza da base livre da amina.

 

[btcboss2022]

Obrigado pela sua resposta.
Lavo e limpo sempre a base livre após a separação de isómeros, independentemente da via que utilizo.
É apenas uma questão económica em grande escala.
Não se utiliza a mesma quantidade de reagentes para limpar toda a base livre racémica do que apenas a parte separada.
Não sei onde vê a base livre na imagem, se a ler com atenção verá que não é possível vê-la porque está na camada de água.
Sobre a separação da base livre "suja" (extraída e seca) posso dizer que funciona corretamente, a prova é o material final obtido (foto adicionada) e também obtenho menos base livre D cada vez que refaço o processo para a base livre L, por isso funciona, é um facto.
Eu isolei essa "impureza" e ela dissolve-se em DCM mas não em Hexano e agora é um dilema, não sei se o Hexano não é um bom solvente para este tipo de produtos ou se o DCM dissolve algumas impurezas orgânicas :-(
Agradecimentos

 

[btcboss2022]

Esqueci-me da imagem.

 

[btcboss2022]

Esqueci-me da imagem.

 

[w2x3f5]

A questão era: purificou a base livre da amina antes de separar os isómeros? As impurezas de Leuckart são aminas secundárias/terciárias e só podem ser removidas por destilação da base livre da amina.
A questão era: purificou a base livre da amina antes de separar os isómeros? As impurezas de Leuckart são aminas secundárias/terciárias e só podem ser removidas por destilação da base livre da amina. Perguntei-lhe como purificou a base livre antes da isomerização e não depois.
Com óleo destilado, nunca tive problemas em separar os isómeros, e não importa se é p2p meth ou amp, ou p2np amp.
Ao isolar o sal do isómero L do ácido d-tartárico (destilação do álcool), fiquei com um óleo denso e pegajoso de cor ligeiramente amarelada.

 

[w2x3f5]

o cristal também pode ser obtido a partir da mistura dos isómeros D e L metanfetaminas, eu próprio o fiz. Não mediste o ângulo de rotação.

 

[w2x3f5]

Posso enviar-lhe por mensagem privada uma fotografia de um vidro obtido a partir de óleo de amina sujo. Estudei a possibilidade de obter grandes pedaços de vidro sem destilação em vácuo, também não houve separação em isómeros.

 

[btcboss2022]

Eu sei como a base livre de metanfetaminas é pura, eu costumava fazer destilação a vapor e também a vácuo, deves pensar que a base livre da foto ainda precisa de ser extraída e seca, mas como expliquei, consigo obter exatamente o mesmo produto final puro e forte a partir desta base livre, evitando destilações, do que a partir da base destilada, não os vais distinguir, de facto, ninguém me disse nada sobre qualquer diferença no produto e eu mudei o processo há muito tempo sem dizer e os relatórios de laboratório indicam exatamente a mesma pureza %
Fico feliz por receber as fotos, obrigado.