Purificação de anfetaminas por extração ácido-base

ACAB

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A observação que se segue indica que a via de síntese da anfetamina é indiferente.
Após a libertação da base livre de A com a adição de NaOH e a sua acumulação oleosa na superfície, procedo a uma extração com éter de petróleo.
Primeiro, transfiro a solução para um cilindro e espero que as camadas se formem. Com uma seringa, recolho a camada superior num Erlenmeyer. Em seguida, a solução entra na ampola de decantação e é agitada com 10% do volume da solução 3 vezes com éter de petróleo e também recolhida no Erlenmeyer.

Verifica-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo, formando-se também aqui duas camadas.
O Erlenmeyer é seco com 1-2 colheres de chá de MgSO₄ e agora algo estranho acontece.
A solução torna-se cada vez mais espessa e mesmo agitando não ajuda, torna-se uma papa. Duas horas no congelador e depois filtrado a vácuo e agora tenho muito mais sal do que adicionei.

O que é que acontece aqui?
Será que a A-freebase reage com o SO₄ do MgSO₄ e forma sulfato de anfetamina?

Quando dissolvo parcialmente o sal num copo com água, forma-se novamente uma camada oleosa. Depois de adicionar NaOH, a camada superior pode ser extraída e colocada juntamente com o éter de petróleo num prato para evaporar o éter.

Quem é que me pode dizer o que acontece com o MgSO₄ durante a secagem, é necessário escolher outro dessecante?
Usar outra coisa como éter de petróleo?
Fico grato por qualquer ajuda. obrigado
 
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diogenes

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ACAB, voltei a ler o seu post e penso que a chave do problema está nesta frase:
`Aqui nota-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e aqui também se formam duas camadas.` Isto significa que a camada que extrai como `base oleosa` não é base oleosa pura. Porque é que não usa éter de petróleo (ou outro solvente não polar) também aqui? A partir do momento em que as soluções atingem o pH 12 e se forma uma camada, não há problema em separar a camada oleosa, mas coloque-a no funil de separação e adicione uma quantidade igual de éter de petróleo, depois guarde a camada de éter de petróleo no Ehrlenmeyer se se formarem duas camadas. A camada que não é de éter de petróleo (se se formar) pode ser adicionada à água original e depois extraída com o resto da água. Usar apenas 10% do volume de água 3 vezes é provavelmente muito pouco, usar 30% e depois 20% e depois 20%.

Sei que é bastante éter, mas pode utilizar a água como indicador: a água torna-se quase límpida quando a maior parte do óleo foi extraída.

Junte as fracções de éter de petróleo, coloque-as na ampola de decantação e lave-as pelo menos 2 a 3 vezes com água destilada e depois 1 vez com salmoura (solução saturada de NaCl). Em seguida, iniciar a secagem, mas adicionar apenas MgSO4 "suficiente", não "mais é melhor". Quando o MgSO4 estiver a mostrar um efeito de bola de neve após 15-20 minutos, então está tudo bem. Se tiveres um coador de mol, também o podes utilizar em vez de MgSO4/Na2SO4. Filtra por GRAVIDADE o MgSO4. Não gosto muito deste produto porque tem um tamanho molecular bastante pequeno e pode passar através de alguns filtros e precisar de ser filtrado mais do que uma vez.

Quando tiveres o teu éter de gasolina claro e seco, destila-o, de modo a que a utilização de mais antes não tenha importância, pois vais tê-lo de volta. De qualquer modo, isto deve ser feito com a maioria dos solventes.

Além disso, como regra geral, quando arrefecer ou deixar de fora qualquer solução seca, nunca se esqueça de a cobrir com película aderente de cozinha e um elástico para que fique hermética.

Informe-nos se o problema persistir se seguir este procedimento.
 

ACAB

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Parto do princípio de que a camada formada pode ser separada (para mim é o óleo A, porque não pode haver lá mais nada, exceto impurezas, depois de ter libertado a base livre) e só tenho de extrair o resto da solução com éter de petróleo. Esta hipótese não está correcta?
Porque se eu tentar extrair as duas camadas com éter de petróleo, fico sempre com 3 camadas e não consigo extrair tudo, ou teria de fazer muitas extracções até a camada intermédia estar completamente dissolvida. Se é que isso é possível.
 

G.Patton

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Olá, a base anfíbia reage com iões Mg2+ após uma longa exposição. Penso que é a razão da formação do mosto. Não é o melhor dessecante para aminas. O Na2SO4 é melhor para este procedimento.
 
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ACAB

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Ok, mas o que quer dizer com longa exposição? A reação começa imediatamente após a colocação do sal na solução.
E o MgSO4 também é recomendado aqui no artigo como dessecante, não estava familiarizado com mais nada antes, mas o que é que extraímos para além das aminas?
Vou tentar isso primeiro, porque também corresponde à minha observação de que a base livre de A deve ter reagido com o sal, porque o sal filtrado libertou novamente a base depois de se dissolver em água.
 

G.Patton

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Efectuei a extração de anfetamina A/B com MgSO4 sem problemas. Provavelmente, a razão do seu problema é diferente.
 

ACAB

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Sim, eu também, mas por vezes tenho o resultado de que algo está a reagir durante a secagem. Pensei que não era o único que estava a acontecer
 

Mr Good Cat

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Obrigado pelo método interessante. Estou a tentar purificar MDMA HCL bastante sujo. O produto em si não foi purificado de todo. O PH no início era 7.


Por isso os cristais após a primeira cristalização são quase pretos. Tentei terminar uma pequena quantidade de cerca de 18 gr + 20 ml de água.

Fiz o passo 2 e atingi PH=12. Foram necessários cerca de 6 ml de solução de NaOH a 50%. Mas em vez de se formar na parte superior, a base livre forma-se na parte inferior. Há também uma terceira camada, muito fina e pouco visível, na parte superior. Tenho quase a certeza de que a base livre está na parte inferior, uma vez que esta parte tem um cheiro específico a rata.

É normal e posso começar o passo 3, ou fiz algo de errado?

Qbg7XdJYf1
 
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diogenes

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Penso que o MDMA-HCl deve ser purificado por recristalização em álcool quente e depois os cristais lavados com acetona. Nunca o fiz, por isso posso estar enganado. Tenho a certeza que o General Patton já abordou este assunto num dos seus tópicos sobre purificação.
 

UWe9o12jkied91d

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é preciso mais água para que as impurezas tenham para onde ir, aposto que se adicionarmos alguma, toda essa porcaria escura irá para a camada inferior de água
 

Mr Good Cat

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Após a noite no funil de separação, as camadas mudaram de posição.
Aqui estão três camadas - água, base livre, éter.
Parece que esta camada preta é a base livre. Separa-a e verifica o peso - encaixa.
V9La6sfKEo
 
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G.Patton

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Olá, como disse @UWe9o12jkied91d, mais água (ou NaOH sln) ajudará a separar as camadas. Não estragarás a tua base livre por excesso de alcalinidade. Na última imagem, parece que a camada de base livre está no topo. A camada intermédia é parte da camada inferior com poluentes. Pode separá-las e adicionar mais NaOH aq sln à camada inferior e deixar durante várias horas, caso queira recolher um pouco mais de base livre.

P.S.: é uma comparação engraçada "tem um cheiro específico a rata" =)
 

UWe9o12jkied91d

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são apenas 2 camadas, o material escuro é uma porcaria, na minha opinião ainda precisas de mais água
 

Mr Good Cat

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A camada no topo é o éter. Adicionei-o em 20% do volume de Rm ontem e deixei-o durante a noite. Parece que toda a base livre com toda esta porcaria preta subiu para a camada intermédia.
 

Mr Good Cat

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Bem, adicionei um pouco de água aproximadamente na proporção de 1:5 no total e deixei-a no funil durante 3 horas. O resultado está aqui. Parece que toda a água está na parte superior e a base livre com poluentes está na parte inferior. Provavelmente, terei sorte se conseguir sequer metade do peso inicial)))))

F6Bzs7QW0r
 

G.Patton

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A imagem mostra o mesmo funil com o mesmo conteúdo e mais água? Separou as camadas da imagem anterior com o funil?
 

Mr Good Cat

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A primeira imagem é o primeiro momento em que o passo 2 terminou. Coloquei-o no funil, separei-o imediatamente e verifiquei o peso e o cheiro das duas camadas.

A segunda fotografia é o funil depois de ter adicionado 10 ml de éter e de o ter deixado durante a noite.

De seguida, separei as três camadas, coloquei mais água (1:5) na camada intermédia e deixei-a durante algumas horas. Como resultado, obtive a terceira imagem.

Será que o volume de poluentes é tão grande que a base livre + poluentes é mais pesada do que a água + NaOH?
 

G.Patton

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A sua base livre na camada de éter. Adicione agora aproximadamente o mesmo volume de éter ao funil e agite-o. Deixe as camadas separarem-se. Extrairás os restos de base livre desta solução.
Depois, separe as camadas e combine-as com o extrato etéreo anterior. Continuar os procedimentos de acidificação.
 

Mr Good Cat

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Fiz outros passos:
1. Separei a solução da Pic.3 em 2 partes. A parte superior (A) foi considerada como a base livre e a parte inferior (B) como água.
2. O volume de (A) foi estimado em cerca de 20 ml, pelo que adicionei cerca de 100 ml de água e um pouco de NaOH, deitando-o no funil. Em seguida, adicionei 25 ml de éter ao funil e deixei-o durante algumas horas.
3. Depois, simplesmente adicionei um pouco de NaOH à parte (B) e deixei-a no copo.

Agora, passado algum tempo, a situação é a seguinte.
4. A solução do funil (antiga parte (A)) separou-se em três camadas. E a camada intermédia tornou-se muito mais fina, provavelmente cerca de 10 ml, em comparação com a camada superior, que é de aproximadamente 25 ml - Fig.4

5. Mas, o que é mais interessante, a solução do copo (parte anterior (B)) está a dividir-se em duas partes, superior e inferior, e parece que a parte superior pode ser a minha base livre extraída - Fig. 5. E, se eu estiver certo, e esta parte superior for a base livre, então a água do funil (Fig. 4) poderia ser separada da mesma forma.

Vou tentar atualizar.

PDBwAy0m8e CDATG97ejZ Zdcx0vn3E1
 

G.Patton

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Acho que não nos está a perceber.
Existem apenas duas camadas. A vossa base livre está dissolvida em éter, não em água. Percebem o que estou a dizer? Por favor, leia atentamente as nossas respostas e tente compreender.
Y7ZA6kslHK
 

Mr Good Cat

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Desculpa, amigo!!! Já percebi onde me enganei. Mas, fiquei confuso com o volume de Éter + extrato de base livre, pois este volume era o mesmo que o volume de éter no início. Foi por isso que decidi que a base livre era insolúvel ou algo do género.
 

diogenes

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De facto, um pH mais elevado aumenta a taxa de absorção e a quantidade de anfetaminas. Uma vez lambi um pouco de base acabada de fazer na ponta do dedo, ardeu, mas depois tive uma sensação quase psicadélica com uma pequena quantidade.
 
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