Purificação de anfetaminas por extração ácido-base

ACAB

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A proporção é livremente selecionável, quer seja 1:1, 1:4 ou 1:10, quanto mais fino for o ácido sulfúrico, mais solução é necessária para neutralizar. Há também quem utilize 2 soluções diferentes, no início 1:1 e quando se aproxima o pH6 toma-se uma solução mais fina, porque é mais fácil ajustar o pH6 sem acidificar demasiado. Tenha em atenção que quanto mais espessa for a solução de H2SO4, maior é o risco de acidificação temporária, pelo que deve adicionar a solução muito lentamente para evitar esta situação.
 

deeperdive36

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Estou sempre a acidificar demais... Pensei que a precipitação seria imediata, por isso continuei a adicionar ácido e quando verifiquei estava 1, vermelho. Tentei voltar atrás, adicionando mais acetona, mas depois começou a formar cristais. Nesta altura, não sei o que fazer, recomeçar ou filtrar. Quais são as consequências de uma acidificação excessiva e o que se pode fazer para a corrigir?
 

Mr Good Cat

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se houver excesso de ácido, provavelmente só há uma maneira de resolver este problema: fazer ABE novamente. a simples lavagem em acetona não ajudará.
 

HerrHaber

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tenha também em atenção que os ácidos e os álcoois formam ésteres numa reação de equilíbrio cinético, pelo que não deve armazenar soluções de ácidos especialmente fortes em álcoois (os álcoois primários, especialmente o metanol, são proibidos; o IPA é melhor, mas a acetona é a melhor)
 

DavidNichols

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Uma correção: qualquer ácido forte iniciará a autocondensação catalítica da acetona com resultados de alcatrões coloridos e várias cetonas insaturadas.
 

HerrHaber

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pode ficar muito vermelho quando esquecido, mas aconselho a deitá-lo fora assim que o trabalho estiver terminado, tenho muito presente que o vitríolo é um oxidante forte por tradição e mandei fazer uma solução dele num composto que pode produzir triacetona... kaboom se por acaso o oxidante fosse 50%+ a.q. peróxido
 

ACAB

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A observação que se segue indica que a via de síntese da anfetamina é indiferente.
Após a libertação da base livre de A com a adição de NaOH e a sua acumulação oleosa na superfície, procedo a uma extração com éter de petróleo.
Primeiro, transfiro a solução para um cilindro e espero que as camadas se formem. Com uma seringa, recolho a camada superior num Erlenmeyer. Em seguida, a solução entra na ampola de decantação e é agitada com 10% do volume da solução 3 vezes com éter de petróleo e também recolhida no Erlenmeyer.

Verifica-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo, formando-se também aqui duas camadas.
O Erlenmeyer é seco com 1-2 colheres de chá de MgSO₄ e agora algo estranho acontece.
A solução torna-se cada vez mais espessa e mesmo agitando não ajuda, torna-se uma papa. Duas horas no congelador e depois filtrado a vácuo e agora tenho muito mais sal do que adicionei.

O que é que acontece aqui?
Será que a A-freebase reage com o SO₄ do MgSO₄ e forma sulfato de anfetamina?

Quando dissolvo parcialmente o sal num copo com água, forma-se novamente uma camada oleosa. Depois de adicionar NaOH, a camada superior pode ser extraída e colocada juntamente com o éter de petróleo num prato para evaporar o éter.

Quem é que me pode dizer o que acontece com o MgSO₄ durante a secagem, é necessário escolher outro dessecante?
Usar outra coisa como éter de petróleo?
Fico grato por qualquer ajuda. obrigado
 
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diogenes

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ACAB, voltei a ler o seu post e penso que a chave do problema está nesta frase:
`Aqui nota-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e aqui também se formam duas camadas.` Isto significa que a camada que extrai como `base oleosa` não é base oleosa pura. Porque é que não usa éter de petróleo (ou outro solvente não polar) também aqui? A partir do momento em que as soluções atingem o pH 12 e se forma uma camada, não há problema em separar a camada oleosa, mas coloque-a no funil de separação e adicione uma quantidade igual de éter de petróleo, depois guarde a camada de éter de petróleo no Ehrlenmeyer se se formarem duas camadas. A camada que não é de éter de petróleo (se se formar) pode ser adicionada à água original e depois extraída com o resto da água. Usar apenas 10% do volume de água 3 vezes é provavelmente muito pouco, usar 30% e depois 20% e depois 20%.

Sei que é bastante éter, mas pode utilizar a água como indicador: a água torna-se quase límpida quando a maior parte do óleo foi extraída.

Junte as fracções de éter de petróleo, coloque-as na ampola de decantação e lave-as pelo menos 2 a 3 vezes com água destilada e depois 1 vez com salmoura (solução saturada de NaCl). Em seguida, iniciar a secagem, mas adicionar apenas MgSO4 "suficiente", não "mais é melhor". Quando o MgSO4 estiver a mostrar um efeito de bola de neve após 15-20 minutos, então está tudo bem. Se tiveres um coador de mol, também o podes utilizar em vez de MgSO4/Na2SO4. Filtra por GRAVIDADE o MgSO4. Não gosto muito deste produto porque tem um tamanho molecular bastante pequeno e pode passar através de alguns filtros e precisar de ser filtrado mais do que uma vez.

Quando tiveres o teu éter de gasolina claro e seco, destila-o, de modo a que a utilização de mais antes não tenha importância, pois vais tê-lo de volta. De qualquer modo, isto deve ser feito com a maioria dos solventes.

Além disso, como regra geral, quando arrefecer ou deixar de fora qualquer solução seca, nunca se esqueça de a cobrir com película aderente de cozinha e um elástico para que fique hermética.

Informe-nos se o problema persistir se seguir este procedimento.
 

ACAB

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Parto do princípio de que a camada formada pode ser separada (para mim é o óleo A, porque não pode haver lá mais nada, exceto impurezas, depois de ter libertado a base livre) e só tenho de extrair o resto da solução com éter de petróleo. Esta hipótese não está correcta?
Porque se eu tentar extrair as duas camadas com éter de petróleo, fico sempre com 3 camadas e não consigo extrair tudo, ou teria de fazer muitas extracções até a camada intermédia estar completamente dissolvida. Se é que isso é possível.
 

Mr Good Cat

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Obrigado pelo método interessante. Estou a tentar purificar MDMA HCL bastante sujo. O produto em si não foi purificado de todo. O PH no início era 7.


Por isso os cristais após a primeira cristalização são quase pretos. Tentei terminar uma pequena quantidade de cerca de 18 gr + 20 ml de água.

Fiz o passo 2 e atingi PH=12. Foram necessários cerca de 6 ml de solução de NaOH a 50%. Mas em vez de se formar na parte superior, a base livre forma-se na parte inferior. Há também uma terceira camada, muito fina e pouco visível, na parte superior. Tenho quase a certeza de que a base livre está na parte inferior, uma vez que esta parte tem um cheiro específico a rata.

É normal e posso começar o passo 3, ou fiz algo de errado?

Qbg7XdJYf1
 
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Mr Good Cat

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Após a noite no funil de separação, as camadas mudaram de posição.
Aqui estão três camadas - água, base livre, éter.
Parece que esta camada preta é a base livre. Separa-a e verifica o peso - encaixa.
V9La6sfKEo
 
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Mr Good Cat

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Depois de todos os esforços, obtive cerca de 10 ml da base livre pura. Não sei, ou cometi um erro ou o volume de poluentes era enorme. Acho que as duas coisas. De qualquer modo, nada mau para a primeira vez. Pelo menos a sequência é agora clara para mim.
Lavei-o 3 vezes com éter até toda a emulsão estar dissolvida. Secou-se com MgSO4, evaporou-se na estufa e acidificou-se na acetona fria com HCl a 36%. O resultado parece bastante puro.
Pelo que sei, a emulsão formou-se devido ao elevado nível de poluentes, e o objetivo era lavar a base livre de toda esta merda preta.

8xWAGRcn7k
 

Mr Good Cat

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9 gr no total do produto puro - exatamente como eu estava a pensar numa das mensagens anteriores.
Um pouco aborrecido com o PH=7,5 - será o desastre para a ingestão oral?
85gl0tmScY
 

G.Patton

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Penso que sim. A vossa mistura parecia demasiado suja.
 

diogenes

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De facto, um pH mais elevado aumenta a taxa de absorção e a quantidade de anfetaminas. Uma vez lambi um pouco de base acabada de fazer na ponta do dedo, ardeu, mas depois tive uma sensação quase psicadélica com uma pequena quantidade.
 

Mr Good Cat

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Tentei trabalhar com DCM. Na minha opinião, o éter é muito mais fácil de trabalhar.

Notou-se também que, no final da evaporação, no fundo do copo, apareceram cristais de sal numa quantidade quase impercetível. Isto significa que o DCM se degrada facilmente em HCl + CH2O na presença de água. Provavelmente, a secagem com MgSO4 não foi perfeita(((( ou foi apanhada alguma água do ar.
 

Mr Good Cat

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Outra pergunta estúpida sobre a lavagem com éter.
Vale a pena usar algum sistema de destilação para separar o FB puro do éter em vez da evaporação no caso de se usar éter de petróleo 40/60?
O principal objetivo é fazê-lo mais rapidamente do que a vaporização normal num copo e, provavelmente, poupar algum éter no frasco recetor.
 

ACAB

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o calor baixo em banho-maria ou apenas destilação a vácuo, ouvi dizer que o melhor é usar um rotovap em pontos de ebulição baixos... mas nunca usei um
 

Mr Good Cat

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A Rotavap é a melhor, sem dúvida. A Vevor é vendida por 1140 EUR, talvez eu até a comprasse, mas simplesmente não tenho sítio para a guardar)))))))))
 

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Tinha a impressão de que o éter dietílico era o não-polar a utilizar. Pensei que o éter de estimação fosse totalmente diferente... O éter de estimação é muito mais fácil de obter, por isso, se isso funcionar, tanto melhor... Qual é a diferença entre os dois éteres? Qual é a diferença entre os dois éteres?
 

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Não importa aqui
 

deeperdive36

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Vi uma purificação de heroína e menciona outros solventes, creio que metanol ou éter dietílico.... Também aqui se pode usar éter de petróleo. Também porque é que isso não importa... Pensei que eram muito diferentes.
 

deeperdive36

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Por isso, estou a ter dificuldades com o passo 8. Parece-me que há aqui muito desperdício e perda. Transferi o extrato do funil de decantação, adicionei magnésio e coloquei-o no congelador. Agora aqui fiz a filtragem com vácuo. Penso que o Buchner é muito melhor do que o aparelho que comprei, pois tinha fugas e o volume era demasiado grande. Então, em primeiro lugar, quando se deita no aparelho, é suposto despejar tudo... Não sei como despejar corretamente a extração de éter sem que o magnésio fique com ela, a não ser que não despeje todo o extrato e, nessa altura, ainda tenha muito extrato com o magnésio, o que devo fazer com a parte restante para separar. Também anexei fotografias da fuga. O que é que faço com isto? É tudo desperdício? Se houver magnésio que passou pelo filtro, o que devo fazer? Basicamente, estou preso e à espera neste passo
 

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ACAB

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Que tipo de filtro é este?
Eu tiraria a solução do congelador, agitaria bem e, em seguida, verteria uniformemente no filtro, no final enxaguaria o filtro com solvente para reduzir as perdas.
 

deeperdive36

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É o filtro de vácuo joanlab... Foi barato, mas a conceção é incorrecta e permite a fuga de material para o exterior... Sim, vou tentar verter de forma diferente. O Patton escreveu um texto que ajuda a clarificar um pouco as coisas
 

ACAB

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@deeperdive36 Parece que é uma junta esférica que está presa com um grampo.
Já experimentou lubrificar previamente a junta esférica com massa de moagem e rodar a bola até que a moagem se torne clara?
Isso deve resolver o seu problema.
 

deeperdive36

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Ahhh, lembro-me de ter lido algures que era preciso lubrificar a máquina. Vou tentar hoje, espero que resolva o problema. Obrigado.
 

Mr Good Cat

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Vá lá, meu: tu consegues. Se eu, com os meus braços a crescer do rabo, consigo, então tu também consegues.
E sim! Nada é mais agradável aos meus olhos do que MDMA após lavagem com éter.
AlO4WhDYHz
 
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