Síntese de anfetaminas a partir de P2NP via Al/Hg (vídeo)

HIGGS BOSSON

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No vídeo sobre a síntese da anfetamina, são utilizados reagentes:
  • 10 g de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP);
  • 100 ml de álcool isopropílico (IPA);
  • 50 ml de ácido acético glacial (AcOH);
  • 50 g de hidróxido de sódio (NaOH);
  • 12 g de alumínio (sob a forma de folhas de alumínio cortadas);
  • 0,1 g de nitrato de mercúrio (II) (Hg(NO3)2);
  • 2 ml de ácido sulfúrico (H2SO4);
  • 50 ml de acetona;
  • Água destilada;
Equipamento e material de vidro:
  • Balão de fundo plano de 2 L;
  • Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho (opcional);
  • Condensador de refluxo;
  • Funil;
  • Filtro de crivo (pode ser de cozinha);
  • Seringa ou pipeta de Pasteur;
  • Papéis indicadores depH;
  • Béqueres (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
  • Fonte de vácuo;
  • Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada);
  • Garrafas de medição de 1000 mL e 100 mL;
  • Banho de água fria;
  • Vareta de vidro e espátula;
  • Funil de separação de 1 L (opcional);
  • Termómetro de laboratório;
  • Balão de Buchner e funil;
  • Papel de filtro;

7sbroyikpe

Descrição do vídeo de síntese de anfetaminas.
Antes do início da síntese, prepara-se uma solução de 1-fenil-2-nitropropeno 10 g em 100 ml de álcool isopropílico e 50 ml de ácido acético. Além disso, uma folha de alumínio de 12 g é cortada em pequenos pedaços com um triturador de papel para uma preparação deamálgama de alumínio. Pode ser cortada com uma tesoura ou rasgada com as mãos (com luvas).

0:04-0:40 - Uma solução aquosa alcalina de preparação. Esta solução foi feita com antecedência para que a solução tenha temperatura ambiente no momento da alcalinização da mistura de reação principal neste vídeo. A alcalinização é efectuada com um aquecimento espontâneo. Se for utilizada uma solução alcalina aq quente fresca, então a temperatura aumenta e será necessário um arrefecimento forçado da massa reacional.

0:46-2:36 - Amálgama com nitrato de mercúrio.
A amálgama de alumínio reduzirá o 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante a reação de amalgamação, é libertada uma pequena quantidade de gás e forma-se um precipitado cinzento. É importante não perder o momento em que a amálgama de alumínio está pronta. Este momento pode ser determinado pela formação de um precipitado cinzento e por uma maior evolução do gás. Ocorre entre 10 a 15 minutos após o início da reação.

A água é drenada sem remoção de gaze, o alumínio amalgamado é lavado com duas porções de água destilada fria. Vale a pena prestar atenção à libertação das bolhas de gás. Nota-se que as bolhas são mais pequenas e a cor do líquido é mais escura numa amálgama "correcta". Se a reação for violenta, as bolhas forem grandes e a cor for clara, a amálgama está "incorrecta". Isto deve-se quase de certeza a uma falta de sal de mercúrio. Tenha em atenção que os sais de mercúrio são venenosos.

2:37-4:28 - A parte mais importante do processo é a redução do 1-fenil-2-nitropropeno pela amálgama de alumínio. A reação é exotérmica e realiza-se com uma libertação abundante de calor. É necessário controlar cuidadosamente a temperatura durante o processo. O balão de reação é arrefecido num banho de gelo para evitar o sobreaquecimento. É permitido adicionar água fria ao balão. Por vezes a reação não é iniciada, é necessário aquecer bem a massa reacional e a reação é iniciada (com uma amálgama devidamente preparada). Durante a reação, libertam-se os odores do álcool em ebulição e do ácido acético.
Ocondensador de refluxo de Allihn é utilizado para a captação dos vapores. A eficiência do condensador de refluxo de Allihn pode ser aumentada através de água fria corrente, que pode ser ligada ao mesmo.

5:04 - O balão de reação pode ser lavado com uma pequena quantidade de álcool e o alumínio não reagido também pode ser lavado com o mesmo para recolher resíduos e aumentar o rendimento.

5:13 - Deve restar pouco alumínio não reagido. É possível determinar a quantidade de 1-fenil-2-nitropropeno que reagiu através dos resíduos.

5:16-6:13 - Alcalinização. A reação é conduzida com um libertador de calor. Os restos de alumínio não reagido reagem adicionalmente com o alcalino e aquecem a mistura, criando também subprodutos.
A separação em camadas visíveis ocorre dentro de 30 minutos após a alcalinização. O
pH da camada superior deve ser de 11-12.

6:18-7:23 -
Decantação. Recolher a camada superior com base de anfetamina em álcool. Esta pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno) e, em seguida, o solvente é evaporado.

7:24-8:50 - Preparação da solução de ácido sulfúrico em acetona. Esta solução é necessária para uma acidificação mais suave. Se for utilizado ácido sulfúrico concentrado, ocorre uma sobre-acidificação local do produto. Por conseguinte, o rendimento diminui.

8:51-10:53 - Acidificação do produto e obtenção do sulfato de anfetamina. À camada amarela superior, que foi recolhida na fase anterior, adiciona-se gota a gota uma solução preparada de ácido sulfúrico. A cada gota de solução ácida formam-se flocos de sal. Esta fase é muito importante, pois é necessário controlar cuidadosamente o pH para evitar uma acidificação excessiva.
A acidificação é continuada até ao pH 5,5-6. O produto sobre-acidificado tem uma cor rosada. O produto estraga-se em caso de sobre-acidificação total.

10:55-11:38 -
Filtração do sulfato de anfetamina dos solventes num funil de Buchner sob vácuo. Nesta fase, o produto pode ser adicionalmente lavado com acetona fria, vertendo-o através do funil de Buchner com o bolo de sulfato de anfetamina.

11:41-12:28 - Filtração utilizando ferramentas improvisadas. Qualquer tecido grosso pode ser utilizado como filtro. O produto resultante é seco num local quente e seco durante várias horas para remover os solventes residuais.
Recomenda-se que seja armazenado numa embalagem a vácuo.

O rendimento é de 60-70%.
 
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Consider

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Chefe, posso usar a alfametilfeniletilamina (anfetamina) desta reação em substituição da efedrina para sintetizar metanfetamina usando iodo e ácido hipofosforoso, por favor
 

HEISENBERG

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Rosa - o produto está sobreoxidado (parte do sal de anfetamina, devido ao uso excessivo de ácido, transformou-se em produtos de decomposição e coloriu o resto do pó).
Amarelo - o produto não está oxidado (devido à falta de ácido, nem toda a base foi convertida em sal e os seus resíduos coloriram o resto do pó).
Vermelho - o fenil nitropropeno não reagiu completamente sobre a amálgama, a mistura de reação foi alcalinizada e acidificada em sal, dando esta cor.
Verde - os sais de mercúrio estão contaminados com outros metais, o que resulta na cor. Além disso, afecta a formação da amálgama.
Castanho - formação de resinas durante a síntese.

Estudar este tópico http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
 
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RWG13

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Olá. Tentei fazer estas sínteses, só consegui fazê-lo à terceira tentativa, mas com um rendimento extremamente baixo. De 10g de P2NP apenas ~0,5 de fosfato de anfetamina.
Aqui estão algumas possíveis razões:
1. Quando adiciono uma solução (10p2np, 100 ipa, 50 ácido glacial) à amálgama, a reação começa imediatamente e é muito intensa. Arrefeci a amálgama (sem arrefecer demasiado) e depois disso a reação continua durante cerca de 4-5 minutos (com libertação ativa de calor), após o que começa a diminuir lentamente. Tentei recomeçar com água quente, mas a reação não recomeça, diminui lentamente. Por favor, diga-me se cometi algum erro nesta fase.
2. Também notei uma coisa estranha na fase alcalina. (Utilizei um limpa-cachimbos que apenas indicava hidróxido de sódio). Adicionei gradualmente (literalmente gota a gota), depois de adicionar metade e começar a mexer, a solução tornou-se como areia cinzenta molhada, já pensei que estava tudo estragado novamente, e adicionei a metade restante e de repente a mistura tornou-se líquida novamente. depois disso, formou-se uma camada turva transparente com um volume de 2,5 ml por cima. Retirei a camada superior com uma seringa, coloquei-a num recipiente separado e pedi uma solução 1:9 de álcool isopropílico e 85% de ácido ortofosfato. A massa começou a juntar-se em grumos brancos e, no início, parecia que havia 3-4 gramas, mas depois de secar, verificou-se que havia 0,5 gramas. O que é que posso ter feito de errado? Ficaria muito grato pela vossa ajuda.
 

RWG13

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Resolvido.
Todo o problema estava no processo de alcalinização. Utilizei um limpador de cachimbo seco em que apenas NaOH estava indicado nos componentes. E por isso pesei-a como soda cáustica pura. No entanto, como se verificou, nestas misturas o NaOH é apenas 25-60% (não encontrei a quantidade exacta e outros componentes também). Neste caso, decidiu-se fazer um pouco mais de solução e adicionar-lhe pó até parar de se dissolver. Adicionei a solução, retirei o óleo (para não o estragar com alcalino se acontecesse alguma coisa) e adicionei mais solução alcalina, após o que se formou novamente uma camada de óleo. Para maior comodidade, tentei também extrair a camada de óleo utilizando combustível Coleman, o resultado foi positivo. O processo de acidificação, na minha opinião, é mais conveniente quando a base está dissolvida em algo. O rendimento foi de 65-70% após lavagem com acetona e posterior secagem.
 

JohnWebb

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Pessoal, posso perguntar se isto é normal?
Após a alcalinização, tenho 3 camadas. Em tentativas anteriores, só tive 2 camadas

HsXu9jDfmz
 
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handle

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A camada superior é a camada que se pretende... bro...
 

9-Tryptophan

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"6:18-7:23 - Decantação. Recolher a camada superior com base de anfetamina em álcool. Esta pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno) e depois evapora-se o solvente."



Posso evaporar o solvente lentamente numa placa de aquecimento a 100°? Sei que normalmente deveria ser destilado em vácuo, mas a minha fonte de vácuo está avariada.
 

Johnson212

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Sou um novato, posso fazer sulfato de mercúrio sozinho? Como é que posso obter mercúrio?
 

handle

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O mais fácil para mim é comprar estes interruptores basculantes de mercúrio $0,80c cada.
KlxnUfktcJ
 

blockchain

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Posso utilizar ácido acético (80%) se não tiver H2SO4?
 

Woody

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Sim, mas veja como produzir acetato de anfetamina. E, de qualquer modo, haverá algumas perdas de rendimento devido aos 20% de água na solução de ácido acético.
Provavelmente, é necessário misturar 1 ml de ácido acético com 10 ml de IPA e tentar adicionar estas soluções, gota a gota, para ver se há alterações. E, se bem me lembro, o acetato não é um pó branco, mas sim um "caramelo" amarelo
 

Consider

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Por favor, a fametilfenetilamina (anfetamina) é o mesmo que a efedrina? Posso usar a alfametilfenetilamina (anfetamina) desta reação em substituição da efedrina para sintetizar metanfetamina usando o método do iodo e do ácido hipofosforoso?
 

Consider

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Por favor, posso usar estas anfetaminas em substituição da efedrina na reação de iodo e hipofosforoso para produzir metanfetamina.
 

Consider

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Por favor, posso usar
 

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Não. Basta fazer a metilação com formaldeído em Al/Hg, é uma rota muito boa, pode ir de d-amph.
 

magnesium_sulphate

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O ácido sulfúrico pode ser substituído por um desentupidor de canos com 97% de pureza?
 

spongebomb

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quando o desentupidor de canos é 97% ácido sulfúrico, porque não
 

handle

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Ao salgar o sal, este não ficou branco? Manteve-se límpido e engrossou até se tornar um Ph6. Porque é que isso acontece?
 
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