Síntese completa de anfetamina freebase (A-oil) a partir de P2P (escala 10L)

blackburn

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41Dxflatline

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Utiliza-se o ácido fórmico no carbonato de amónio para produzir formiato de amónio, que pode depois ser utilizado na reação para produzir formamida in situ
 

Davidrobinson

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Esta fotografia é posterior à destilação interna a vapor?
Destilaste o teu p2p para obteres 70% de rendimento, ou usaste-o diretamente da bmk?
 

blackburn

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Sim, é verdade.

Utilizei o P2P imediatamente após a conversão do 5449, não o destilei.
 
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Tweaker

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É necessário ajustar o ph do p2p após a conversão ou pode ser utilizado tal como está?
 

Tweaker

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Muito bem, vou tentar outra vez. Da primeira vez, obtive um óleo amarelo com um cheiro agradável mas, após o processamento, não obtive qualquer produto acabado. Penso que o meu óleo não foi totalmente convertido.
 

Tweaker

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Tentei a hcl e a fosfórica. Depois a redução de nabh4 em ambas as vezes. Se encontrar fotos, envio-as por e-mail
 

tucoxXx1

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boa tarde! Gosto muito desta síntese, já a fiz várias vezes. mas o rendimento quando preciso de obter nform será pequeno nessa altura. Eu obtenho 5L de nform a partir de 10L de P2P sujo, e 1,5L da camada aquosa. assim, no final, após a destilação a vapor, em vez de 8,5 L de rendimento, obtenho sempre 3-4 L. Não limpo o óleo durante qualquer procedimento. Penso que o vapor o limpará. Quem puder aconselhar, por favor, muito obrigado
 

ossi

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Hidrólise da N-Formilanfetamina por NaOH
1. Colocar os 11L de N-Formilanfetamina no reator, adicionar 13L de solução fria anterior de NaOH a 65%, agitando lentamente com refluxo durante 2-3 horas a 110C.
2. Parar o aquecimento e arrefecer à temperatura ambiente

utilizar aqui metanol + menos água e NaOH ou KOH (para mim KOH é melhor), com metanol ir para 85-90C.
verá uma grande diferença
 

ossi

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para 1 litro de n-formil misturar 1,2-1,5 litros de metanol, 700-850 gr de KOH e 0,3-0,6 litros de água. dissolver completamente o KOH. Depois de arrefecer um pouco, colocar no frigorífico durante algumas horas. Colocar esta mistura sob agitação no n-formil e deixar misturar meia hora sem calor. depois ir para 85-90C.
85-90 porque o ponto de ebulição do metanol é inferior ao da água...
o rendimento será muito maior, eu nunca cozinharia sem metanol
e finalmente a destilação a vapor é obrigatória! (baixa temperatura, mais rendimento)
e obterás mais rendimento, se usares formamida p2p e um pouco mais de ácido fórmico.
Se tiver mais ácido fórmico, pode cozinhar a 140-145, o que dá mais rendimento.
 

Researcherr

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Qual deve ser o peso do rácio de NaOH e Metanol por 1L de n-formil?
Se utilizar NaOH em vez de KOH?

@ossi
 

Researcherr

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@btcboss2022 obrigado pela resposta e quanta água adicionar por esta quantidade?
1L de água - 820g de NaOH - 3L de metanol - 1L de n-formil?
E porquê tanto metanol?
 

btcboss2022

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A relação 1:3 com o solvente é uma relação muito comum em diferentes reacções, esta é uma delas.
 

Researcherr

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Que tal usar:

Água 1L
Naoh 820g
Metanol 1L
N-formil 1L

Esta proporção também seria boa?
 

Researcherr

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Quem tiver experiência em hidrólise de NaOH + Metanol, por favor ajude com a proporção correcta de água, naoh, metanol, n-formil
 

btcboss2022

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Já lhe disse, mas pode continuar a perguntar se precisar, não há problema
 

Researcherr

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@btcboss2022 sim, eu sei que me disseste, mas quanta água usar por 820g de naoh + 3l de metanol? Ou sem água?
 

TsssssXxX

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Olá. Tanto quanto sei, quanto mais limpos forem o p2p e o n-formamf, maior será o rendimento no final. Eu uso p2p para limpar; 2L de p2p sujo, adiciono 2L de água quente, misturo vigorosamente, deixo escolher uma camada. a camada superior é água, a camada inferior é p2p. isto é suficiente? limpeza n-form: Adiciono lentamente uma solução de 10% de bicarbonato de sódio a 2L de n-form suja, misturando vigorosamente. Adiciono-o lentamente porque faz muita espuma. Deito solução de bicarbonato até obter uma camada superior. isto é aceitável? obrigado pelas respostas
 

Sig

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É o seguinte: 1. Colocar os 11L de N-Formilanfetamina no reator, adicionar 13L de solução fria anterior de NaOH a 65%, agitando lentamente com refluxo durante 2-3 horas a 110C. É possível num reator de vidro, porque hoje alguém me disse que o vidro se parte (solução de NaOH). Só trabalhei antes com reator de roubo... é demasiado caro para tentar 🙈
 

damakemi

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Eu fiz o método Naoh e queria saber se é possível destilar o óleo logo após 2-3 horas de refluxo, depois do ponto 2?
 

btcboss2022

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Destilação a vapor sim.
 

damakemi

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Obrigado pela resposta, posso fazer uma quantidade maior de mistura de formamida e ácido fórmico e armazená-la?
 
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