Síntese completa de anfetamina freebase (A-oil) a partir de P2P (escala 10L)

blackburn

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O rendimento foi de cerca de 70% sem extração DCM, após destilação.ver anexo 13461
 

OrgUnikum

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Parabéns!

Se não quiser extraí-la, pode adicionar aproximadamente a mesma quantidade de salmoura (solução saturada de sal - NaCl - facilmente preparada de antemão, isto irá pressionar a base para fora da camada de água e também sugar alguma água da base. O ideal seria que toda a camada de água estivesse saturada com sal, mas suponho que esteja com pressa, pelo que a adição de salmoura é suficiente. O resultado é visível ao fim de 5 a 10 minutos, com a camada de água a ficar mais clara, mas dê-lhe meia hora para fazer o seu trabalho completamente.
 

blackburn

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JFgos6LOqT
 
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OrgUnikum

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Isto também é destilação a vapor, o que se pretende dizer é que não se utilizou uma fonte de vapor externa, um gerador, mas que se ferveu a partir do recipiente de reação.
O ponto de ebulição da base de anfetamina seria de cerca de 200 °C

Neste caso, recomenda-se o reabastecimento de água, para que haja sempre água em abundância. A base de anfetamina virá então com água a 94 a 98 °C, medida na cabeça do alambique/Claisen/entrada do condensador.

Contrariamente à crença comum, a destilação a vapor é mais acelerada se o vapor tiver um caminho amplo e livre de perturbações do que se for aquecido de forma louca.
 

blackburn

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Sim, foi isso que eu quis dizer, sem fonte de vapor externa...
 

blackburn

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Sim, foi isso que eu quis dizer, sem fonte de vapor externa
 

btcboss2022

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No caso do A-oil, é necessária uma fonte externa de vapor, para além da água na mistura, para obter o rendimento máximo, o que foi verificado muitas vezes e pode sempre ser testado por si. Só adicionar água e destilar não obterá o rendimento máximo.
 

OrgUnikum

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É certo que o vapor sobreaquecido externo acelera consideravelmente o processo e não tenho dúvidas de que, no final, haverá mais óleo no frasco de recolha. Mas receio que não se trate de mais base de anfetamina, mas sim de outro material formado na reação. Tanto a anfetamina como a metanfetamina destilam voluntariamente com vapor, mesmo a partir de um balão a ferver, e isso não é apenas imaginação minha, mas está bem documentado na literatura.
Isto é mais um ponto quando alguém usa o seu método de hidrólise básica, pois quando a sua hidrólise ácida é usada, como na hidrólise ácida, tem um passo de lavagem com DCM antes da basificação incluída, que remove todas as coisas não básicas indesejadas, como restos de P2P, nenhum passo desse tipo está no procedimento com base.

Quero expressar a minha gratidão por ter publicado aqui este método em grande escala, agradeço-lhe imenso e quero assegurar-lhe que o que escrevo pretende ser construtivo e não é uma tentativa de o criticar pessoalmente ou de ridicularizar as suas capacidades e realizações.

Não sei se trata o óleo desta reação de outras formas, em termos de preparação, para obter maior qualidade e remover impurezas ou se o processa diretamente para "Pasta" e, seja como for, não estou aqui para julgar, se os seus clientes estão satisfeitos, estão satisfeitos.
Para consumo pessoal, prefiro destilar a vapor muito suavemente e depois acrescentar mais alguns passos, mas sou muito velho e fiquei muito sensível às impurezas em geral.....
 

btcboss2022

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Não se assuste com este ponto, posso garantir-lhe que há mais base de anfetamina que é medida após a extração por solvente.
Em química, por vezes (não muitas), a literatura difere um pouco da realidade sintética e este é possivelmente um desses casos. De qualquer forma, insisto que pode verificar isso sem problemas e depois comentá-lo aqui.
Quanto à lavagem com solvente é um procedimento opcional, uma vez que será destilado a vapor de qualquer forma e após a destilação não haverá impurezas, mas mesmo que tenha medo de impurezas pode sempre fazer uma lavagem ácido-base quando extrair a base livre final com solvente após a destilação ;-)
 

KGB

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Porque é que existem três camadas? a camada superior parece ser a base livre e parece extremamente pequena e duvido muito que tenha 70% de rendimento
 

Davidrobinson

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Esta fotografia é posterior à destilação interna a vapor?
Destilaste o teu p2p para obteres 70% de rendimento, ou usaste-o diretamente da bmk?
 

blackburn

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Sim, é verdade.

Utilizei o P2P imediatamente após a conversão do 5449, não o destilei.
 
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Tweaker

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Tentei a hcl e a fosfórica. Depois a redução de nabh4 em ambas as vezes. Se encontrar fotos, envio-as por e-mail
 

tucoXxX

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Olá. A formamida a 37% é adequada para síntese? é tudo o que encontrei no nosso país.
 

tucoXxX

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Formamida 75-12-7 é o que é necessário. A solução aquosa não é boa, penso eu. Alguém sabe onde a posso comprar na Europa? Ainda não a encontrei
 

OrgUnikum

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A formamida é observada e pode ser fabricada por si. Carbonato de amónio + ácido fórmico = Formiato de amónio, aquecer a 175 °C (para remover a água) e manter durante algumas horas -> Formamida. É necessário um controlo preciso da temperatura e uma boa ventilação, pois a formamida começa a decompor-se a 180 °C. O ácido fórmico é utilizado num ligeiro excesso molar.
 

tucoXxX

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Por isso, encomendem com cuidado, porque as autoridades estão atentas. Não sabia. Muito obrigado. Vou tentar fazer... mas seria melhor comprar. O parceiro chinês escreveu $30 / litro, com entrega. É um bom preço?
 

OrgUnikum

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Eu diria que não há problema se for uma "linha segura" ou como quer que lhe chamem, se tudo o que diz respeito à importação for tratado e se não estiver envolvido em nada e se lhe for enviado como expedição interna da UE. E não é mais do que 25 kg. 50 kg já deve ser mais barato, 100 kg ainda mais, etc.
Esta é apenas a minha opinião, absolutamente subjectiva.
 

marapiasss

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Existe alguma forma de saber se o óleo A está diluído em alguma coisa? ou a sua pureza?
 

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TLC, cromatografia de camada fina. Não é difícil se se quiser apenas verificar a presença de outros compostos, qualitativamente. No entanto, fazê-lo de forma a permitir estimativas quantitativas (qual a quantidade de diferentes compostos presentes) é exigente.
 
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