Síntese da dextroanfetamina (Nabenhauer, 1942)

G.Patton

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Tomámos 6 g de racemato = 3 g de D-anfetamina + 3 g de L-anfetamina
Obtivemos
2,63 g de rendimento = x%
3,0 g de teoria = 100%

2.63*100/3=87.7%
 

Pororo

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Obrigado por um estudo interessante. Mas estou surpreendido com as vossas proporções de ácido tartárico.
6 g de sulfato de amph são 3,49 g de base amph racémica. Então porque é que usa 2,45 g de d-tartárico? Deve vir em proporções molares 1:4, ou seja, 0,97g de d-tartárico é suficiente???
 
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Pororo

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Caro, parece que se esqueceu que o ácido tartárico liga duas moléculas de base. O mesmo que o sulfúrico. Precisa de dividir [ 0,01632 moles (2,45g/150,09g/mol) ] / 2 = 1,23
 

G.Patton

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75ckpt4HSC

1:1 o mesmo que para meth
 

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Já fizeste esta parte sozinho?
Sim, fiz. Fiquei bastante surpreendido com o resultado, depois verifiquei as propriedades...
Funciona da mesma forma que o ácido sulfúrico: uma molécula de ácido d ou l-tartárico liga duas moléculas de base.
Penso que existe o mesmo erro na explicação do dextromet. Ou o excesso de ácido é adicionado por qualquer outra razão técnica (reduzir a solubilidade, por exemplo).
 
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Como é que estabeleceu este facto?
 

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Em certos solventes, vê-se claramente, quando o sal ácido adicionado começa a precipitar imediatamente.
Conhecemos o peso, pelo que sabemos a quantidade de ácido que temos de adicionar.
Se adicionar uma parte de todo o ácido, pode filtrar os sólidos e adicionar mais, e ver se o sal precipita ou não.
O sal deixa de precipitar aproximadamente quando se atinge a molaridade 1:4.
O rendimento é de cerca de 95.
Tente fazê-lo e verá. Ou melhor, verifique as especificações do ácido tartárico.
 

Pororo

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http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/q6lca7lcd0-jpg.37905/
A partir deste post.
 

G.Patton

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Olá. Li novamente a fonte deste método [anexada ao post] e descobri que eu estava incorreto na minha opinião, mas você também está incorreto na sua, caro @Pororo.

Como disse o autor, dois moles de feniletilamina reagem com um mol de ácido d-tartárico e formam a solução do sal neutro d,l-feniletilamina d-tartarato (como disse, 2 moles de amina e 1 mol de ácido). O sal de d-feniletilamina é dissolvido na solução e o isómero l é precipitado. Portanto, as minhas proporções estão corretas, mas o significado das minhas palavras nos comentários acima não estava.
BYkt8cau3g

Agradeço as vossas notas e comentários, que me ajudaram a encontrar o erro.
 

Pororo

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Não sei como é que conta, mas é claro que não há qualquer erro nos meus cálculos.
Se quiser acidificar todo o 1 mole de base com DL-tartárico, tem de utilizar 0,5 mole deste ácido.
Se quiser extrair apenas D ou L de 1 mole de base com D ou L-tartárico, tem de utilizar 0,25 mole de ácido D ou L em conformidade.
 

G.Patton

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Enviei-lhe acima a citação do método de Nabenhauer. Por favor, leia atentamente o artigo completo. Eu digo o mesmo.

De acordo com este artigo, se tomar a proporção que disse (1moles de amina com 0,25 moles de ácido d-tartárico), obterá 0,2-0,25 moles de d-amina d-bitartarato no precipitado a partir de 1 moles de base livre de amina.

YPkdf9lQsb


A equação desta reação (a partir da citação):

1 mol de d,l-amina + 1,2 mol de ácido d,l-tartárico = 0,5 mol de d-bitartarato de d-amina (2 partes de base amínica por 1 parte de ácido)
o sal precipita-se

toma-se
1 mol de d,l-amina + 0,25 mol de ácido d-tartárico = 0,25 mol de d-bitartarato de d-amina, como sugerido. Provavelmente, poderá obter o sal d-amina d-tartarato (1:1 base:ácido), que também é insolúvel neste solvente. É difícil de prever. Não vi pormenores da sua experiência. Apenas as suas palavras.


Se quer provar o seu argumento, faça a sua experiência com imagens na secção de comentários ou numa nova publicação.
 
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Pororo

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Percebi a sua ideia. Não sei porque é que acha que vai obter bitartarato. Talvez seja por causa do etanol.

Se bem entendi os termos, tartarato significa 1:2, mas bitartarato significa proporções molares 1:1!!!

Mas eu não utilizo etanol. Utilizo outros solventes.

O que eu sei é que a cristalização pára assim que 0,25 moles de ácido são consumidos com um rendimento de 95%. Depois, se forem adicionados 0,25 moles de ácido oposto, a precipitação recomeça com um rendimento de 95%.
E agora, quando 0,25 de L e 0,25 de D foram aplicados, se eu tentar adicionar mais ácido D ou L ou DL ao licor-mãe - nada acontece. Parece que não há base, o ph também é ácido.
Para provar, pode ser, pode ser, ocasionalmente. Não tenho a certeza de quando voltarei a fazer a separação de anfetaminas, talvez no final de setembro.
 
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Pororo

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Penso que o objetivo está aqui, Sr. Patton, e é muito simples: a sequência é importante!

1. Se tivermos um balão com 1 mole de ácido tartárico, d ou l ou dl, seja o que for, e começarmos a adicionar 1 mole da base correspondente em pequenas porções, o resultado será maioritariamente bitartarato e algum tartarato (+ algum ácido não reagido provavelmente) com PH resultante do sal = 2.
2. É isto que eu faço! Se tiver um balão com 1 mole de base e começar a adicionar 0,5 mole de ácido tartárico em pequenas porções, o resultado será maioritariamente tartarato e algum bitartarato (+ algum ácido que não reagiu) com PH resultante do sal = 5,0-5,5.
Ou 1 mole de base racémica e 0,25 mole de ácido d ou l, se o objetivo for separá-los
 
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pocketknife

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@G.Patton Este texto é original ou foi editado por si?
Isto é nitroprop em IPA? como é que se evita que o p2np em solução se cristalize no gotejador? (os cristais bloqueiam o gotejador).
Obrigado
 

G.Patton

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Olá, É feita uma experiência de acordo com o método.
P.S. Não percebo o seu inglês. Por favor, reformule a sua pergunta.
 

pocketknife

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A solução no funil de adição/funil de gotejamento é p2np em álcool isopropílico?
Quando tento isto (p2np dissolvido em álcool isopropílico quente), o meu p2np começa a cristalizar-se no funil de adição / funil de gotejamento de vidro, devido à queda de temperatura devido ao funil de vidro (frio).
Espero que agora percebas? ( desculpem o mau inglês)
 

G.Patton

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Sim, agora está muito melhor =)
Podes adicionar mais isopropanol, mas não demasiado.
 

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I did this reaction and the product doesn’t melt into oil residue ? It doesn’t do anything g when applied to heat ? I think there is something wrong with it ? Does ur product burn into an oil residue when applied heat like freebasing ? Can u provide a picture or video of ur powder being freebased to show what it should look like ? What happens to my reaction ?
 

G.Patton

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Hello. I don't understand what do you want to ask/get. Please, explain clearly, what happened with your product?
 

Chemdogkm

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The powder pulled from amalgun rxn looks to b 1.5g but on scale it says 10g? It smells like amphetamine ,but when applying flame to burn some as freebase like the video of amphetamine salts smoking it does not melt into oil,it does nothing or turns to black ash afrer heated for long time. Is that correct,Theamphetamine sulfate cant be smoked? Is it messed up product somehow? Or is it okay?
 

G.Patton

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What amphetamine salt have you tried to smoke?
 

Chemdogkm

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Tryin to apply inderect flame to amph sulfate
 

Chemdogkm

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Is naphtha usable to extract since it will mix with iisopropyl from the reaction that should be doable?
 
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