Síntese da dextroanfetamina (Nabenhauer, 1942)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Tomámos 6 g de racemato = 3 g de D-anfetamina + 3 g de L-anfetamina
Obtivemos
2,63 g de rendimento = x%
3,0 g de teoria = 100%

2.63*100/3=87.7%
 

Pororo

See my products
Seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
109
Reaction score
46
Points
28
Deals
12
Obrigado por um estudo interessante. Mas estou surpreendido com as vossas proporções de ácido tartárico.
6 g de sulfato de amph são 3,49 g de base amph racémica. Então porque é que usa 2,45 g de d-tartárico? Deve vir em proporções molares 1:4, ou seja, 0,97g de d-tartárico é suficiente???
 
Last edited:
View previous replies…

Pororo

See my products
Seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
109
Reaction score
46
Points
28
Deals
12
Caro, parece que se esqueceu que o ácido tartárico liga duas moléculas de base. O mesmo que o sulfúrico. Precisa de dividir [ 0,01632 moles (2,45g/150,09g/mol) ] / 2 = 1,23
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
75ckpt4HSC

1:1 o mesmo que para meth
 

Pororo

See my products
Seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
109
Reaction score
46
Points
28
Deals
12
Já fizeste esta parte sozinho?
Sim, fiz. Fiquei bastante surpreendido com o resultado, depois verifiquei as propriedades...
Funciona da mesma forma que o ácido sulfúrico: uma molécula de ácido d ou l-tartárico liga duas moléculas de base.
Penso que existe o mesmo erro na explicação do dextromet. Ou o excesso de ácido é adicionado por qualquer outra razão técnica (reduzir a solubilidade, por exemplo).
 
Last edited:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Como é que estabeleceu este facto?
 

Pororo

See my products
Seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
109
Reaction score
46
Points
28
Deals
12
Em certos solventes, vê-se claramente, quando o sal ácido adicionado começa a precipitar imediatamente.
Conhecemos o peso, pelo que sabemos a quantidade de ácido que temos de adicionar.
Se adicionar uma parte de todo o ácido, pode filtrar os sólidos e adicionar mais, e ver se o sal precipita ou não.
O sal deixa de precipitar aproximadamente quando se atinge a molaridade 1:4.
O rendimento é de cerca de 95.
Tente fazê-lo e verá. Ou melhor, verifique as especificações do ácido tartárico.
 

Pororo

See my products
Seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
109
Reaction score
46
Points
28
Deals
12
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/q6lca7lcd0-jpg.37905/
A partir deste post.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Olá. Li novamente a fonte deste método [anexada ao post] e descobri que eu estava incorreto na minha opinião, mas você também está incorreto na sua, caro @Pororo.

Como disse o autor, dois moles de feniletilamina reagem com um mol de ácido d-tartárico e formam a solução do sal neutro d,l-feniletilamina d-tartarato (como disse, 2 moles de amina e 1 mol de ácido). O sal de d-feniletilamina é dissolvido na solução e o isómero l é precipitado. Portanto, as minhas proporções estão corretas, mas o significado das minhas palavras nos comentários acima não estava.
BYkt8cau3g

Agradeço as vossas notas e comentários, que me ajudaram a encontrar o erro.
 

Pororo

See my products
Seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
109
Reaction score
46
Points
28
Deals
12
Não sei como é que conta, mas é claro que não há qualquer erro nos meus cálculos.
Se quiser acidificar todo o 1 mole de base com DL-tartárico, tem de utilizar 0,5 mole deste ácido.
Se quiser extrair apenas D ou L de 1 mole de base com D ou L-tartárico, tem de utilizar 0,25 mole de ácido D ou L em conformidade.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Enviei-lhe acima a citação do método de Nabenhauer. Por favor, leia atentamente o artigo completo. Eu digo o mesmo.

De acordo com este artigo, se tomar a proporção que disse (1moles de amina com 0,25 moles de ácido d-tartárico), obterá 0,2-0,25 moles de d-amina d-bitartarato no precipitado a partir de 1 moles de base livre de amina.

YPkdf9lQsb


A equação desta reação (a partir da citação):

1 mol de d,l-amina + 1,2 mol de ácido d,l-tartárico = 0,5 mol de d-bitartarato de d-amina (2 partes de base amínica por 1 parte de ácido)
o sal precipita-se

toma-se
1 mol de d,l-amina + 0,25 mol de ácido d-tartárico = 0,25 mol de d-bitartarato de d-amina, como sugerido. Provavelmente, poderá obter o sal d-amina d-tartarato (1:1 base:ácido), que também é insolúvel neste solvente. É difícil de prever. Não vi pormenores da sua experiência. Apenas as suas palavras.


Se quer provar o seu argumento, faça a sua experiência com imagens na secção de comentários ou numa nova publicação.
 
Last edited:

Pororo

See my products
Seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
109
Reaction score
46
Points
28
Deals
12
Percebi a sua ideia. Não sei porque é que acha que vai obter bitartarato. Talvez seja por causa do etanol.

Se bem entendi os termos, tartarato significa 1:2, mas bitartarato significa proporções molares 1:1!!!

Mas eu não utilizo etanol. Utilizo outros solventes.

O que eu sei é que a cristalização pára assim que 0,25 moles de ácido são consumidos com um rendimento de 95%. Depois, se forem adicionados 0,25 moles de ácido oposto, a precipitação recomeça com um rendimento de 95%.
E agora, quando 0,25 de L e 0,25 de D foram aplicados, se eu tentar adicionar mais ácido D ou L ou DL ao licor-mãe - nada acontece. Parece que não há base, o ph também é ácido.
Para provar, pode ser, pode ser, ocasionalmente. Não tenho a certeza de quando voltarei a fazer a separação de anfetaminas, talvez no final de setembro.
 
Last edited:

Pororo

See my products
Seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
109
Reaction score
46
Points
28
Deals
12
Penso que o objetivo está aqui, Sr. Patton, e é muito simples: a sequência é importante!

1. Se tivermos um balão com 1 mole de ácido tartárico, d ou l ou dl, seja o que for, e começarmos a adicionar 1 mole da base correspondente em pequenas porções, o resultado será maioritariamente bitartarato e algum tartarato (+ algum ácido não reagido provavelmente) com PH resultante do sal = 2.
2. É isto que eu faço! Se tiver um balão com 1 mole de base e começar a adicionar 0,5 mole de ácido tartárico em pequenas porções, o resultado será maioritariamente tartarato e algum bitartarato (+ algum ácido que não reagiu) com PH resultante do sal = 5,0-5,5.
Ou 1 mole de base racémica e 0,25 mole de ácido d ou l, se o objetivo for separá-los
 
Last edited:

pocketknife

Don't buy from me
New Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 6, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Este texto é original ou foi editado por si?
Isto é nitroprop em IPA? como é que se evita que o p2np em solução se cristalize no gotejador? (os cristais bloqueiam o gotejador).
Obrigado
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Olá, É feita uma experiência de acordo com o método.
P.S. Não percebo o seu inglês. Por favor, reformule a sua pergunta.
 

pocketknife

Don't buy from me
New Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 6, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
A solução no funil de adição/funil de gotejamento é p2np em álcool isopropílico?
Quando tento isto (p2np dissolvido em álcool isopropílico quente), o meu p2np começa a cristalizar-se no funil de adição / funil de gotejamento de vidro, devido à queda de temperatura devido ao funil de vidro (frio).
Espero que agora percebas? ( desculpem o mau inglês)
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Sim, agora está muito melhor =)
Podes adicionar mais isopropanol, mas não demasiado.
 
Top