Exemplo de separação de isómeros para Meth

[qwe111]

Caro Sr.
Utilize o ácido L-tartárico para separar a base livre de acordo com o seu método.
Obtive uma substância semelhante a uma pastilha elástica enquanto mexia e, quando parei de mexer, tudo se transformou num sólido branco muito duro. Um pedaço inteiro.
Isto está correto?

 

[btcboss2022]

Sim

 

[btcboss2022]

O líquido é misturado com o sólido duro e é necessário esmagá-lo para filtrar a vácuo e obter o líquido.
Sobre a produção de freebase a partir de p2p não há problema se não for utilizado p2p destilado a vapor.

 

[qwe111]

Caro Sr.

Utilizei ácido L-tartárico para separar a base livre. O vácuo dá líquido. PH-13 alcalino. Obtém-se a base livre.

Agitar a base livre. Juntar HCI. Valor de PH -2. Queria ajustar o pH para -3. Mas o pH baixou subitamente. Tenho o cuidado de adicionar muito pouco HCI. O valor do pH esteve sempre à volta de 7 no início. Depois, de repente, desce para -2.

Aquecer a 130°. Verter para um recipiente com 10 volumes de álcool isopropílico arrefecido. Aparece imediatamente um monte de pó no recipiente. Não deveríamos obter cristais?

O que é que eu fiz de errado?

Senhor, por favor, ajude-me.

 

[novato]

O passo seguinte, após a separação dos isómeros, seria adicionar hidróxido de sódio dissolvido em água, ao restante ácido tartárico, adiciona-se hidróxido até atingir ph13 e faz-se óleo, este óleo será cozinhado com tiol e percadox, da seguinte forma ou processo.
A cada 30 litros de óleo, juntam-se 2 litros de tiol ou tiol, ferve-se até atingir 160 graus centígrados, uma vez atingida essa temperatura, juntam-se 2 quilos de percadox aos poucos porque vai fazer uma reação, mexe-se para que todo o percadox fique dissolvido e homogéneo e mantém-se a temperatura durante mais 10 minutos.
Depois, deixa-se arrefecer à temperatura ambiente e, no dia seguinte ou quando tiver arrefecido, adiciona-se novamente ácido tartárico como no primeiro processo para separar os isómeros e, em seguida, repete-se o ciclo que aparece na imagem.

 

[btcboss2022]

Olá,

Qual é a fonte dessa informação, por favor?
Obrigado.

 

[novato]

Isso já foi feito, e é por isso que a explicação é tão pormenorizada.

 

[btcboss2022]

Não conheço a origem desse processo, mas adicionar perkadox a alta temperatura tem um grande risco de explosão, de facto o envio só pode ser feito em recipientes especiais para ter uma temperatura inferior a 20C e isso para não falar da dificuldade em obter esse produto, o que torna necessário ter muita certeza sobre o processo para tentar obtê-lo.

 

[novato]

Se fizermos uma reação a esta temperatura e isso for o que favorece a transformação do isómero l em d

 

[btcboss2022]

E qual é a fonte desse processo, por favor? Obrigado.

 

[btcboss2022]

E outro problema importante aqui é que Perkadox é uma marca e tem muitos produtos diferentes para iniciadores (Di(4-tert-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate,AIBN, AMBN, ...)cada um funciona de forma diferente em quantidade e temperaturas. Acho que para esse processo Di(4-tert-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate é usado, mas AIBN poderia ser usado também na proporção correcta.

 

[subzero]

É verdade que os sais de levo começarão a formar-se se o ácido l-tartárico for adicionado em excesso?

 

[Jorg]

Chamamos-lhe o método de reciclagem do navio holandês. Só ouvi coisas boas sobre ele, mas ainda não o experimentei. Obrigado pelo post.

 

[hunter12]

Por favor, ajudem, depois de misturar e deixar durante a noite, ficou cor-de-rosa.

 

[btcboss2022]

A cor rosa normalmente significa demasiado ácido, mas não em 100% dos casos, também pode ser impurezas da sua base livre, verifique o PH deve ser cerca de 4 de qualquer forma, não vejo qualquer precipitado na sua foto.

 

[hunter12]

Utilizei metanol destilado limpo de base livre. O pH é de 4,5-5. Não há precipitados. E só aquece até cerca de 30 graus durante a mistura vigorosa. Não houve nenhum precipitado que aparecesse mesmo durante a mistura

 

[btcboss2022]

Diga-me todos os pormenores, caso contrário não consigo saber onde está o possível problema.

 

[hunter12]

Misturei 160 ml de água e 70 gramas de ácido tartárico e adicionei 100 gramas de base livre destilada com agitação intensa (utilizando um agitador magnético). A solução aquosa ficou turva, mas sem precipitado. Deixei-a durante a noite e, de manhã, estava cor-de-rosa

 

[hunter12]

Utilizei ácido l-tartárico (cas 87-69-4)

 

[qwe111]

Está a aparecer algum material espesso nas paredes do copo durante a agitação?
Se sim. Utilize um bastão de vidro para riscar o lado do copo. Ajudará na cristalização.

 

[btcboss2022]

Tentar 150ml h2O+80gr tartárico uma vez dissolvido adicionar a base livre com forte agitação até formar uma massa sólida pode demorar alguns minutos.

 

[hunter12]

Ok, obrigado, vou tentar isso e volto com os resultados

 

[btcboss2022]

Pela minha experiência, penso que precisa de mais tempo para se mexer, pois está a ficar espesso e finalmente sólido.

 

[hunter12]

É assim que se faz