Exemplo de separação de isómeros para Meth

hunter12

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Por favor, ajudem, depois de misturar e deixar durante a noite, ficou cor-de-rosa.
 

btcboss2022

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A cor rosa normalmente significa demasiado ácido, mas não em 100% dos casos, também pode ser impurezas da sua base livre, verifique o PH deve ser cerca de 4 de qualquer forma, não vejo qualquer precipitado na sua foto.
 
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hunter12

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É assim que fica durante a agitação, mas sem precipitado depois
 

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hunter12

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Ok, obrigado, vou tentar isso e volto com os resultados
 

btcboss2022

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Pela minha experiência, penso que precisa de mais tempo para se mexer, pois está a ficar espesso e finalmente sólido.
 

hunter12

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Acabei de adicionar um pouco de solução de hidróxido de sódio, cerca de 5 gramas, e estão a aparecer cristais. Não sei se fiz bem em adicionar hidróxido de sódio.
 

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btcboss2022

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Simplesmente aumentou o PH, verifique agora o PH para ter uma ideia se está no caminho certo.
Sinceramente, nunca tive essa cor nesse processo e fi-lo centenas de vezes de diferentes formas, quantidades, percursos... mas talvez esteja certo que o verá.
 
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btcboss2022

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Poderia trabalhar, actualize-nos quando terminar o processo, obrigado.
 

hunter12

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Olá, consegui terminar o processo. Basifiquei ambas as camadas (d e l) após a separação. O total de base livre que usei foi de 300 gramas. E obtive 90 gramas da camada aquosa e 170 gramas da camada sólida. Depois cristalizei com hcl. Os cristais da camada aquosa (insómero d) eram apenas pó mesmo quando tentei recristalizar e a outra camada (insómero l) tinha mais pequenos cristais vítreos com pó.
 

qwe111

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Irmão Hai,
Podes partilhar como conseguiste isto?
Valor do pH?
Também completei este processo com sucesso, mas o meu rendimento foi muito baixo,
De 100 ml de base livre obtive 20 ml de d. Não consegui obter mais.
O que é que fez bem?
 

hunter12

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Não acho que tenha feito o caminho certo, mano. Uma vez que os meus cristais ainda são racémicos. Vou tentar mais uma vez
 

qwe111

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bom irmão
Estou à espera que partilhe as coisas certas!

Perder 300ml de base livre é realmente uma história triste!

Eu também fiz uma coisa estúpida ontem. Destilei a vapor o P2P e depois usei DCM para extrair o P2P. Depois adormeci enquanto o DCM estava a evaporar. E a temperatura da camisa de aquecimento estava acima dos 200°.
Quando acordei, o P2P tinha-se evaporado!
Perdi cerca de 500ml
 

chef learner

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Posso perguntar qual é a razão pela qual quando adiciono ácido tartárico, este não se dissolve e não cristaliza? É a base livre de metanfetaminas errada? Ou o pH está incorreto?
Já armazenado durante 24 horas

Qual é o pH correto da base livre de metanfetaminas?
 

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hunter12

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Qual é o seu PH atual? E qual era o seu pH de base livre antes de adicionar o ácido tartárico?
 

Sjeik

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Tem de ser assim...

FkJsC5vV1D
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hunter12

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Porreiro, usaram o mesmo método?
 
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Sjeik

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Sim, o ph do freebase deve ser cerca de 11
 

qwe111

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O pH inicial da base livre é 11?
Qual é o valor do pH após a mistura?

Quantos grupos metilo D se obtêm após a separação?
 

Sjeik

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Não, eu uso uma centrifugadora
 

Fringg

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Por favor, que tipo de centrifugadora utiliza? Tentei filtrar utilizando pressão reduzida e um funil de Buchner, mas o tartarato ainda estava húmido no final e retinha líquido. Obtive um pouco de isómero D no final
 

Fringg

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Olá, saúdo-vos a todos. Quero partilhar convosco a minha experiência com a separação de isómeros utilizando L-wine. Fiz três testes. 2x usando metanol quando alterei a proporção de metanol de base livre e ácido tartárico em ambos os testes. Ambos os testes resultaram basicamente no mesmo, depois de combinar os ingredientes e misturar, precipitou uma massa sólida, que filtrei após 24 horas. Quanto ao aspeto do produto e à divisão geral dos isómeros, talvez tenha havido um pouco mais de produtos num teste do que no outro. De 30 ml de base livre obtive cerca de 9 gramas de d-meth. Durante a evaporação, quando os cristais começaram a aparecer, ao princípio parecia bom, formavam-se pequenas agulhas aqui e ali, mas quanto mais seco ficava, mais se assemelhava a um racémato (substância amorfa feia). Quando secou completamente, em termos de aspeto, não consegui distinguir entre o racémato e este produto dividido. Quando foi colocado em papel de alumínio e aquecido um pouco, era óbvio que os cristais cristalizavam um pouco mais depressa após a dissolução do que quando se faz com o racémato. Concluí que houve alguma divisão, mas não a suficiente. Noto que não lavei o pó de tartarato durante a filtração. Não estava escrito no procedimento, pelo que preferi não o fazer. Bem, agora chegámos ao terceiro teste, que fiz com a ajuda de água, de acordo com o procedimento do btcboss. Depois de juntar todos os ingredientes e misturar vigorosamente, ao fim de algum tempo obtive uma massa espessa, muito espessa, parecida com uma espécie de creme. A consistência era basicamente igual à da fotografia que foi adicionada pelo utilizador Sjeik alguns posts acima da minha. Fechei o recipiente e deixei-o repousar durante 24 horas, depois coloquei esta substância no filtro e espalhei-a sobre o filtro de vácuo e liguei a sucção. Esta substância espessa, semelhante a um creme, foi muito difícil de filtrar, e também no procedimento não havia nada escrito sobre a lavagem do tartarato no filtro, por isso não o fiz. Só obtive 11 gramas de produto a partir de 60 ml de base livre. Mas os cristais que chegaram eram transparentes e bonitos. Tentei derretê-los em papel de alumínio para ver a rapidez com que solidificavam e foi muito rápido, como a pseudoefedrina metanfetamina. Por isso, penso que o Split izomer foi bem sucedido, exceto no que diz respeito à tragédia de massa de apenas 11 gramas. O problema foi provavelmente o facto de eu ter tido um pequeno problema durante a filtração, uma vez que o funil do frasco de sucção não vedou bem e também pode ajudar a lavar o sal de tartarato durante a filtração, mas por favor aconselhem-me a quantidade de água que posso usar para isso, de modo a não perturbar a solubilidade do tartarato em água e, assim, não obter isómeros L no produto. Muito obrigado
 

Acab1312

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Repita a separação isomérica para obter um maior rendimento.

Libertar o sal que falhou e repetir o processo

- Lavar com metanol anidro frio, a mistura L-méter/ácido tartárico não é solúvel em metanol.
 

qwe111

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Senhor, depois de limpar a mistura com metanol, o metanol é misturado na mistura de D-metil e água.
O D-metil é solúvel em metanol?

Se o D e o metanol estiverem misturados, basta adicionar uma solução de hidróxido de sódio para os separar?
 

Fringg

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Obrigado, vou tentar informá-lo. Por favor, a que temperatura deve estar o metanol, basta colocá-lo no frigorífico ou devo usar o congelador
 
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