Síntese de cetamina
- Thread starter G.Patton
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O processo de produção do gás de metilamina é feito a partir do CAS 74-89-5 ou do CAS 593-51-1 e do passo 10.
Onde é que leu sobre o bissulfito de sódio neste passo? Não é necessário utilizar dessecante.
Onde é que leu sobre o bissulfito de sódio neste passo? Não é necessário utilizar dessecante.
O que é que não percebe aí? ou o que é que quer aquecer? É necessário lavar a solução de reação com bissulfito de sódio aq e evaporar a solução orgânica. Esta lavagem reduz a quantidade de excesso de bromo
Pode programar um temporizador para 72 horas ou utilizar TLC para verificar a conclusão da reação.
Já lhe respondi.
Pode programar um temporizador para 72 horas ou utilizar TLC para verificar a conclusão da reação.
Já lhe respondi.
8. o-Clorofenil ciclopentil cetona.
Ao soluto de Grignard assim obtido são adicionados 48 g de o-clorobenzonitrilo e a mistura é agitada durante 3 dias à temperatura ambiente. Em seguida, é vertida numa mistura de gelo/NH4Cl, com adição de um pouco de NH3 conc. aq. e deixada à temperatura ambiente até que todo o gelo derreta. A cetona flutua parcialmente e vai parcialmente para o fundo. É extraída com benzeno(Use 100 mL x2 vezes). Os rendimentos variam, mas raramente descem abaixo dos 55%.
Etapa 2: alfa-bromo (o-clorofenil)-ciclopentil-cetona.
A 21,0 g da cetona acima referida adicionam-se 10,0 g de bromo em 80 ml de tetracloreto de carbono, gota a gota, a 0 °C. Após a adição de todo o Br2, forma-se uma suspensão cor de laranja. Esta é lavada com uma solução aquosa diluída de bissulfito de sódio (~65 mL x2 de solução a 10%) e evaporada para dar 1-bromociclopentil-(o-clorofenil)-cetona, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). O rendimento é de ~66%. Esta bromocetona é instável e deve ser utilizada imediatamente. Além disso, as tentativas de destilação a 0,1 mm Hg conduzem a alguma decomposição, pelo que deve ser utilizada sem purificação adicional.
Ao soluto de Grignard assim obtido são adicionados 48 g de o-clorobenzonitrilo e a mistura é agitada durante 3 dias à temperatura ambiente. Em seguida, é vertida numa mistura de gelo/NH4Cl, com adição de um pouco de NH3 conc. aq. e deixada à temperatura ambiente até que todo o gelo derreta. A cetona flutua parcialmente e vai parcialmente para o fundo. É extraída com benzeno(Use 100 mL x2 vezes). Os rendimentos variam, mas raramente descem abaixo dos 55%.
Etapa 2: alfa-bromo (o-clorofenil)-ciclopentil-cetona.
A 21,0 g da cetona acima referida adicionam-se 10,0 g de bromo em 80 ml de tetracloreto de carbono, gota a gota, a 0 °C. Após a adição de todo o Br2, forma-se uma suspensão cor de laranja. Esta é lavada com uma solução aquosa diluída de bissulfito de sódio (~65 mL x2 de solução a 10%) e evaporada para dar 1-bromociclopentil-(o-clorofenil)-cetona, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). O rendimento é de ~66%. Esta bromocetona é instável e deve ser utilizada imediatamente. Além disso, as tentativas de destilação a 0,1 mm Hg conduzem a alguma decomposição, pelo que deve ser utilizada sem purificação adicional.
O benzeno tem uma densidade mais baixa e, por isso, vai para cima
Obtém-se a massa de reação após a reação e há excesso de bromo. Adiciona-se uma solução aquosa de bissulfito de sódio à massa reacional, agita-se e divide-se as camadas. Repetir o procedimento. A camada de água (com bissulfito de sódio) deve ser eliminada após a lavagem. O NaHSO3 elimina o excesso de bromo da mistura reacional após a reação. Percebeu?
Obtém-se a massa de reação após a reação e há excesso de bromo. Adiciona-se uma solução aquosa de bissulfito de sódio à massa reacional, agita-se e divide-se as camadas. Repetir o procedimento. A camada de água (com bissulfito de sódio) deve ser eliminada após a lavagem. O NaHSO3 elimina o excesso de bromo da mistura reacional após a reação. Percebeu?
Não, a sua extração com benzeno significa que o seu produto será extraído (localizado no benzeno) pelo benzeno. Em seguida, trabalhará com o extrato (benzeno+produto).
não, é preciso evaporar o sln. após as duas lavagens...
não, é preciso evaporar o sln. após as duas lavagens...
Apenas uma vez, nada mais. Percebeu o procedimento? Leia várias vezes para compreender melhor. Já escrevi esta informação. A explicação é claramente pormenorizada.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.