Síntese de cetamina
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Pode substituir a decalina por ciclo-hexano, provavelmente
- By OrgUnikum
O ciclo-hexano tem um ponto de ebulição de 81 °C, o que significa que o rearranjo térmico necessitaria de 7 a 10 dias em refluxo. Mas então poder-se-ia usar IPA, o mesmo ponto de ebulição e sabe-se que funciona na literatura (7 a 10 dias em refluxo).
O benzoato de etilo funciona.
O etilenoglicol é outro solvente que funciona e está mais disponível.
O rendimento nunca se aproxima do quantitativo, na verdade, quando se utiliza a quetimina como base, os rendimentos sofrem, para rendimentos decentes deve ser utilizado o sal de HCl. Também tem de ser feito em condições estritamente anidras ou os rendimentos são péssimos. (a imina hidrolisa-se de novo em MeNH2, o que não é surpreendente tendo em conta as condições rigorosas).
O rearranjo é catalisado por ácidos de Lewis, MgCl2 e AlCl3 (anidros) funcionam bem. É necessário um equivalente de 0,1 mol, mas o AlCl3 também pode eliminar a água ainda presente. A quantidade utilizada deve ser ajustada, obviamente, digamos X g necessários para eliminar a água mais 0,1 mol para catalisar a reação.
A utilização de AlCl3 reduz a temperatura necessária para ~130 °C (para demorar o mesmo tempo que 180 °C demoraria sem catalisação).
Outra dica: não se aproximem do CCl4, o material não só é tóxico como é mau e difícil de obter por boas razões. Felizmente, é completamente desnecessário para bromar a posição alfa. A forma infalível de o fazer é utilizando CuBr2, que faz o trabalho de forma quantitativa e sem reacções secundárias.
Para saber as condições da reação, basta pesquisar no Google "Bromination with CuBr2" e encontrará rapidamente as condições padrão para esta descrição, que funcionam perfeitamente bem neste caso.
O benzoato de etilo funciona.
O etilenoglicol é outro solvente que funciona e está mais disponível.
O rendimento nunca se aproxima do quantitativo, na verdade, quando se utiliza a quetimina como base, os rendimentos sofrem, para rendimentos decentes deve ser utilizado o sal de HCl. Também tem de ser feito em condições estritamente anidras ou os rendimentos são péssimos. (a imina hidrolisa-se de novo em MeNH2, o que não é surpreendente tendo em conta as condições rigorosas).
O rearranjo é catalisado por ácidos de Lewis, MgCl2 e AlCl3 (anidros) funcionam bem. É necessário um equivalente de 0,1 mol, mas o AlCl3 também pode eliminar a água ainda presente. A quantidade utilizada deve ser ajustada, obviamente, digamos X g necessários para eliminar a água mais 0,1 mol para catalisar a reação.
A utilização de AlCl3 reduz a temperatura necessária para ~130 °C (para demorar o mesmo tempo que 180 °C demoraria sem catalisação).
Outra dica: não se aproximem do CCl4, o material não só é tóxico como é mau e difícil de obter por boas razões. Felizmente, é completamente desnecessário para bromar a posição alfa. A forma infalível de o fazer é utilizando CuBr2, que faz o trabalho de forma quantitativa e sem reacções secundárias.
Para saber as condições da reação, basta pesquisar no Google "Bromination with CuBr2" e encontrará rapidamente as condições padrão para esta descrição, que funcionam perfeitamente bem neste caso.
É necessário obter a base livre de cetamina. Se quiser obter o sal de cetamina, não precisa de basificar esta solução de produto-contentor.
11. Cetamina
Dissolvem-se 10 g de metilcetimina em 100 ml de undecano e ferve-se a 195 °C durante 3-4 horas. A cetamina é extraída com HCl a 20%. O extrato ácido é basificado e extraído com DCM. O solvente é removido, dando o produto como um óleo que cristaliza rapidamente. O produto pode ser purificado por recristalização a partir de pentano/éter ou hexano/éter. Os rendimentos são quase quantitativos.
O que é que está escrito aqui?
Dissolvem-se 10 g de metilcetimina em 100 ml de undecano e ferve-se a 195 °C durante 3-4 horas. A cetamina é extraída com HCl a 20%. O extrato ácido é basificado e extraído com DCM. O solvente é removido, dando o produto como um óleo que cristaliza rapidamente. O produto pode ser purificado por recristalização a partir de pentano/éter ou hexano/éter. Os rendimentos são quase quantitativos.
O que é que está escrito aqui?
Não, na camada orgânica superior
Sim, esta reação também tem de ser agitada sem aquecimento.
O que é que quer dizer com isso?
Sim, esta reação também tem de ser agitada sem aquecimento.
O que é que quer dizer com isso?
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.