Método de purificação de MDMA/ecstasy

Mr Good Cat

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Li em algumas fontes que adicionar carbonato de sódio à solução é bom se se formar uma emulsão. O carbonato de sódio reduz a solubilidade da água, pelo que a base livre é separada da água.
Alguém já experimentou este método?
 

Mr Good Cat

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Tinha uma quantidade relativamente pequena de MDMA HCl feita a partir da base livre deixada no copo durante a noite. Assim, a cor era obviamente ligeiramente acastanhada ou amarelada, o que quer que fosse, mas muito longe da cor desejável, mesmo os testes mostraram uma pureza de cerca de 95. A cristalização da solução de água supersaturada não trouxe nenhum resultado, assim como a acetona. Então decidi fazer uma tentativa com IPA como último recurso.

O relatório sobre o resultado virá mais tarde. Mas posso dizer desde já que o volume de IPA mencionado pelo nobre @G.Patton é bastante excessivo. Eu tinha 22 gr, então comecei com 80 ml de IPA. Depois, quando começou a ferver - 82,6C, retirei algum volume para 60 ml e adicionei lentamente o sal. Dissolveu-se completamente sem qualquer dificuldade. Então mantive-o na placa de aquecimento durante algum tempo.

No final, como pude ver o pó a subir no copo (mas também podem ser algumas impurezas insolúveis), o volume total era de 71 ml. O sal em si deve ocupar 22,0/ 1,1 = 20 ml. Assim, o volume de IPA será 71 - 20 = 51 ml, o que significa que 1 ml de IPA em ebulição quente resolve pelo menos 0,43 g de MDMA HCl ou até mais, vejamos.

A pureza do IPA é >99,5.

Talvez seja melhor começar com 20 ml de IPA por 10 gr de MDMA?

M3pXx9ZyOR
 
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HerrHaber

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não se preocupe, está tudo lá até deitar alguma coisa fora
 

Mr Good Cat

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Provavelmente, as minhas mãos estão a crescer para fora do rabo. Fiz o que descrevi acima, arrefeci o copo até à temperatura ambiente e coloquei-o no congelador durante 2 horas. depois, tudo o que vejo é que todo o RM está completamente congelado.

MStTcfsiEg
 
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Mr Good Cat

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Não se trata de cores. O problema é que todo o RM (MDMA HCL + IPA) se transformou num pedaço de gelo (ou melhor, numa espécie de papa densa).
Até adicionei 20 ml de IPA para aumentar o total de RM para 80 ml, e deixei no frigorífico em vez de no congelador durante algum tempo, com o mesmo resultado: o total de RM transformou-se na mesma papa sem qualquer hipótese de separar o IPA sujo do cloreto.
 

w2x3f5

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entenda-se.
se está a tentar formar cristais, então é importante um arrefecimento lento, pratos sem riscos, fazer também uma evaporação lenta parcial do álcool à temperatura ambiente. se a solução estiver demasiado saturada de sal, então o sal cairá na farinha.
 
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Mr Good Cat

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Sim, tenho a sensação de que o sal se precipita demasiado depressa. Talvez seja melhor deixar o copo à temperatura ambiente durante 5-8 horas para ver o que se passa.
 

G.Patton

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É preferível arrefecer o mais lentamente possível à temperatura ambiente, sem qualquer agitação, para que os cristais cresçam.
 

Mr Good Cat

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Sim. Vou publicar o relatório com a calendarização.
 

Mr Good Cat

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Quatro tentativas de cristalização de IPA. Relatório completo com quantidades, volumes e tempos
ou RÁPIDO É SEMPRE RUIM!

A pureza do IPA é >99,5.
Quantidade relativamente pequena de MDMA HCl feita a partir da base livre deixada durante a noite no copo. Assim, a cor era obviamente ligeiramente acastanhada ou amarelada, o que quer que fosse, mas muito longe da cor desejável, para além do facto de os testes terem mostrado uma pureza de cerca de 95. Peso da amostra - 22 gr, volume calculado da amostra - 22 / 1,1 = 20 ml.
Utilizou-se uma placa de aquecimento com agitação.
Todos os arrefecimentos são feitos com o copo hermeticamente fechado para evitar a captação de humidade do ar.

HtEHimR7MW

1. Primeiro preparei 60 ml de IPA a ferver a 82,6C na placa de aquecimento com agitação, depois coloquei o sal, que se dissolveu imediatamente. Considerando uma dissolução tão rápida, decidi que o volume de IPA era demasiado grande e evaporei algum.
O béquer foi deixado na placa de aquecimento para arrefecer até à temperatura ambiente, o que demorou cerca de 80 minutos, e depois mudei-o para o congelador.
O resultado chegou ao fim de uma hora como uma papa densa sem qualquer vestígio de IPA suja.
O volume total de RM após o aquecimento até à temperatura ambiente foi de 62-63 ml, o que significa que os restos de IPA foram 42-43 ml.
Resultado: FALHA!

2. O MR foi aquecido até à temperatura ambiente e, em seguida, foi adicionado algum IPA com alguma agitação para aumentar o volume do RM até 87 ml à temperatura ambiente.
O RM foi aquecido a 75 C até à dissolução total. Em seguida, arrefeceu-se até à temperatura ambiente na placa de aquecimento (tal como anteriormente), o que demorou 80 minutos, passando depois para o congelador.
O resultado foi verificado após 5-6 horas: papa densa novamente.
Resultado: FALHA!

3. A RM foi aquecida até à temperatura ambiente, com alguma agitação, e depois aquecida a 75 °C até à dissolução total. Em seguida, foi arrefecido até à temperatura ambiente na placa de aquecimento (tal como anteriormente), o que demorou 80 minutos, tendo depois sido transferido para o frigorífico.
O resultado foi verificado após 1 hora: papa densa novamente.
Resultado: FALHA!

4. A RM foi aquecida até à temperatura ambiente, com alguma agitação, e depois aquecida a 75 °C até à dissolução total. Em seguida, foi arrefecido até à temperatura ambiente na placa de aquecimento (tal como anteriormente), o que demorou 80 minutos, e deixado à temperatura ambiente durante algum tempo. Passados 120 minutos após o fim do aquecimento, apareceram alguns cristais no fundo. O volume total de RM nesta altura era de 81 ml - o que significa que cerca de 6 ml foram evaporados durante o aquecimento.
KlyiJnLASE

Em seguida, deixei o RM à temperatura ambiente durante mais 240 minutos. Passados 240 minutos, os cristais tornaram-se bastante visíveis e transparentes.
AonWXsdmeb
Assim, o copo foi movido para a margem durante 2 horas sem quaisquer alterações visíveis.
No passo seguinte, o copo foi levado para o congelador para terminar o processo.
2xKUoFEOns WglyqFQiKS

Resultado: SUCESSO!

Espero que esta descrição completa ajude alguns principiantes a estimar o volume e o tempo e lhes permita evitar os meus erros.

O rendimento total é de 18,5 gr.
3,5 gr estão algures na IPA suja ou evaporaram-se((((
 

G.Patton

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De facto, é uma cor aceitável para o mdma =)
Escrevi no tópico Recristalização e Flutuação a Quente (secção Lab FAQ) que deve ser aplicado o arrefecimento mais lento. Além disso, não use o congelador com -17*C. Vale a pena arrefecer a 3-4*C na câmara de arrefecimento normal do frigorífico.
Pode evaporar o IPA no licor-mãe numa placa quente durante cerca de 1/2 ou mais tempo e arrefecê-lo lentamente para obter um segundo lote de cristais um pouco mais sujos.

De qualquer forma, parabéns e obrigado pelo seu relatório completo com os resultados "FALHA!". Isso ajuda as pessoas a não repetirem os mesmos erros.
 

Mr Good Cat

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Sim, é aceitável. O teste com metanol e régua também mostra uma percentagem elevada. De qualquer forma, estamos a procurar o produto mais puro. É por isso que todos estes esforços.
 

Mdp2p

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Há muito tempo, fiz assim:



1 litro de Ipa (álcool isopropílico) 99% de grau laboratorial (o grau de "drogaria" não funciona)

1 litro de acetona a 99% (a de "farmácia" não funciona e é inferior à Mercadona)

1 copo de 1 litro

1 placa de aquecimento (mas como nem toda a gente a tem, uma caldeira dupla é uma opção)

1 termómetro de laboratório

E é tudo.


Por cada grama de Mdma precisamos de 3,50 ml de ipa (as medidas são muito importantes!)

Colocamos o ipa num copo e também um termómetro a tocar no ipa
Aquecemos o ipa a 55 graus (não ultrapassar os 60 graus)


Quando estivermos a essa temperatura, colocamos o Mdma e ele dissolve-se



Cobrimos o copo com um pedaço de papel e deixamo-lo à temperatura ambiente durante 4 horas.



Após essas 4 horas, deve ser colocado no frigorífico durante um dia



no dia seguinte congelar por mais um dia e os cristais já estão a formar-se



Primeiro lote:
Verter a ipa suja para outro copo e voltar a colocá-lo no congelador.

no copo com os cristais juntamos acetona (meia ipa) o copo está tão frio que os cristais se dissolvem e a acetona bloqueia-os.

aproximadamente em uma hora essa mesma acetona nós a derrubamos no copo sujo de ipa

Deixamos os cristais secar durante um dia.

Porque é que adicionamos acetona à ipa? Porque ainda há cristais, mas precisamos de acetona, caso contrário os cristais não se formarão.

Com a acetona descartada, adicionamo-la ao copo de ipa sujo do congelador. Sem a acetona, o segundo lote de cristais não se formará!

estes cristais demoram mais tempo a formar-se, por isso deixe-os no congelador durante alguns dias

Retiramos o copo e deitamos fora a ipa suja.

Adicionamos acetona para que os cristais não se dissolvam. Quando o copo estiver à temperatura ambiente, deitamos fora a acetona e deixamos os cristais secar
 

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Mr Good Cat

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Pelo que sei, a solubilidade da MDMA em IPA a ferver é de cerca de 1,4 ml de IPA por 1 gr de cloreto.
Talvez possa especificar qual é a solubilidade da MDMA em IPA à temperatura ambiente e em IPA congelado?
 

Mr Good Cat

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Descobri empiricamente um facto interessante. A solubilidade em IPA depende da pureza.

Eu tinha dois lotes, um após ABE, branco puro, outro acastanhado após cristalização em água.

Ambos os lotes foram resolvidos por peso em IPA a partir da mesma garrafa sob T=65C.
Peso do cloreto - 70 gr
Peso IPA - 193 gr

O primeiro frasco dissolveu-se completamente.

O segundo frasco teve um problema com a dissolução: Tive de adicionar 9 gr de IPA para o resolver completamente. O peso de IPA foi ajustado no ponto de dissolução completa, a fim de repor o evaporado.

Além disso, à medida que a cristalização decorria, foram vistos flocos de cloreto a flutuar à superfície no segundo frasco. Isso não foi observado no primeiro. Obviamente, a densidade é diferente devido aos contaminantes.

QxRzqkinOs
 
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Mdp2p

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como diz G. Patton, o mdma puro é isto:
 

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Macondor

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Olá, eu faço muita purificação de shity mdma, e agora tenho um problema.
Eu faço a lavagem com acetona, foi bom, a cor não é muito má.
Depois dissolvo em IPA quente (cor muito agradável e clara) uns cristais de choque, filtro e seco.
Dissolvo de novo em IPA, quero fazer cristais grandes (faço-o muitas vezes) em IPA quente e semeio a solução, desta vez deixo a solução na placa quente a 80ºC durante toda a noite, no outro dia quando ia começar a descer lentamente a temperatura para o crescimento... vejo toda a solução escura! muito desagradável. desligo o aquecimento e deixo arrefecer. A solução fica pior do que quando começou, com cristais de açúcar muito sujos. Deixo secar e faço outra lavagem com acetona... e tenho um monte de óleo quando evaporo a acetona das segundas lavagens...! !
Que raio é o óleo escuro avermelhado? é solúvel em água/álcool/acetona

Talvez o calor possa degradar o MDMA hcl, ou alguma impureza?


PD: O que achas do choque anti-solvente com acetona/ipa? quando é melhor?
Pode ser uma boa... basear livremente o extrato de MDMA com éter dietílico e voltar a bater com alguns ml de ácido clorídrico 37%?

obrigado chefe
 

G.Patton

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Olá, a tua MDMA reagiu com o oxigénio no ar. Que sentido de aquecimento a 80*C à noite? Acho que todo o IPA foi evaporado e o seu produto foi aquecido num copo a 80*C. É necessário aquecer o solvente para aumentar a solubilidade da MDMA numa quantidade mínima de solvente. Depois, arrefece-o lentamente para que os cristais cresçam.

Leia mais sobre Recristalização e filtração a quente
 
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Macondor

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O IPA não se evaporou porque estava num frasco selado com pressão, fiz isto algumas vezes e cresceram cristais grandes, talvez tenha sido sorte...?
Então o MDMA hcl reage com o oxigénio e degrada-se em quê? qual é o produto de oxidação?
Penso que a MDMA é realmente resistente ao calor.

Obrigado
 
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G.Patton

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Não sei. Acho que para um produto alcatroado. Pode haver um excesso de ácido HCl, que oxidou o seu produto durante a ebulição.
Não sei, mas a sua maneira é perigosa (o frasco pode explodir) e não faz sentido aquecer durante tanto tempo.
 

Macondor

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Após a lavagem com acetona e uma recristalização em ipa pode ainda haver excesso de hcl? podem explicar-me melhor, por favor?

Quando fiz a segunda recristalização a quente, quando apareceu o óleo vermelho, havia um forte aroma doce, muito forte. Agora o que sobrou eu lavei com acetona umas 6 ou 7 vezes para limpar de novo... foi uma trabalheira mas... vamos ver o que acontece numa recristalização normal.

O que acham de um método a/b para purificação? Desolver em água Basear com hidroxissódio e extrair com éter dietílico e precipitar com hcl como shulgin em pikhal ou bolha de gás hcl.

Obrigado!!!
 

G.Patton

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Não, não há ácido de certeza. Qual a razão das suas manipulações com a ebulição em IPA? Não percebo a sua motivação. Está a dizer-me que já lavou o seu produto e o recristalizou. O seu produto não o testemunha depois disto?
Eu publiquei o tópico sobre a extração a/b de anfetamina. Aqui está o mesmo procedimento com gás HCl em vez de ácido sulfúrico.
 

Macondor

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O que é que se passa com os cristais? Não percebo porque é que os cristais não ficam brancos... ficam um pouco castanhos... e eu faço o segundo rex... vou fazer um 3 . Talvez seja uma reação que começa e pode ser parada? Quando eu aqueço o IPA para a segunda recristalização começa a escurecer um pouco novamente

O método de adicionar gotas de solução de HCl 37% ao éter, não funcionará bem? é mais fácil para mim agora,,

É para fazer crescer cristais grandes... eu faço isto algumas vezes e funciona... e com piperina também, a 70 celcius... solução saturada, sementeira tapar o frasco (são aqueles para esterilização e podem aguentar pressão) e depois abrandar a temperatura em um ou dois dias... só por diversão eu adoro ver cristais grandes.

O que é que se passa com o produto antes da purificação?
Obrigado, meu caro, desculpa todas as perguntas...
 

Mr Good Cat

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Agora tenho 100% de provas de que a exposição prolongada da MDMA a altas temperaturas afecta a cor.

Eu uso diferentes métodos de cristalização e não é um problema para mim obter cristais brancos puros. Normalmente não é preciso muito tempo para aquecer, e os cristais são brancos perfeitos.

Mas desta vez tentei fazer algo novo para mim, apenas para tornar os cristais maiores e mais transparentes: "Per aspera ad astra".

Utilizei o mesmo lote de pó branco puro depois do ABE. Quando a solução ficou pronta, tinha a mesma cor que normalmente, transparente e ligeiramente acastanhada. Deixei-a na placa de aquecimento durante 10 horas, a uma temperatura de 40-70C.

Infelizmente, cometi um erro nos meus cálculos e as minhas expectativas não foram atingidas. Como resultado, tive de voltar a cristalizar todo este lote. Quando preparei a solução para a recristalização, ela estava muito pior do que antes.
ZkcX30qVLh


Ainda é uma questão em aberto, o que é que se passa. Pode ser o carbono do ácido carbólico. Também pode ser uma propriedade natural do sal escurecer quando aquecido: os joalheiros costumam usá-la, e aquecem pedras durante muito tempo para mudar a cor.

Mas reparei que a solução de MDMA HCL que não foi purificada com extração de base fica muito mais castanha escura e ainda mais rápida.

Por isso, creio que ainda há a presença de algum produto secundário (não muito, pode ser 1-2%) que fica preto quando aquecido.
 
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G.Patton

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Olá, muitos compostos orgânicos têm tendência para escurecer após o aquecimento. O oxigénio do ar reage bem com eles a uma temperatura elevada. Além disso, a dimerização pode ocorrer para ser.
 
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