Esquema de reação:
- Balão de fundo redondo de 100 ml.
- Placa de aquecimento.
- Funil.
- Seringa ou pipeta de Pasteur.
- Papéis indicadores depH.
- Béqueres (250 mL x2, 100 mL x4).
- Balança de laboratório (0,01-100 g é adequada).
- Cilindros de medição de 10 mL e 100 mL.
- Banho-maria.
- Vareta de vidro e espátula.
- Funil de separação de 0,5 L.
- Termómetro de laboratório (até 200-250 °C) .
- Balão de Buchner e funil .
- Papel de filtro.
Reagentes:
- Ácido fórmico 10,98 g.
- n-Metilformamida (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
- MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
- Ácido clorídrico concentrado (HCl 36%) 30 ml.
- Solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) ~10 ml.
- Éter dietílico (ou éter de petróleo) ~150 ml.
- Sulfato de magnésio (MgSO4) ~15 g.
- Metanol (MeOH) ~50 ml.
- Acetona ~50 ml.
Síntese:
1. Num balão de fundo redondo de 100 ml colocam-se 3,66 g de ácido fórmico, 7,6 g de n-metilformamida (NMF) e 9,0 g de MDP2P (PMK). Instalam-se um condensador de refluxo e um termómetro.
2. A mistura é refluxada a 150-170 °C durante 7 h, com adições periódicas de ácido fórmico 7,32 g.
3. Em seguida, a mistura reacional é arrefecida até à temperatura ambiente, obtendo-se uma solução amarela clara de N-formil-3,4-metilenodioximetanfetamina (N-formil-MDMA). A solução de N-formil-MDMA deve ser lavada com água destilada duas vezes e seca sobre MgSO4. A solução seca é filtrada dos sólidos.
4. Adiciona-se ácido clorídrico concentrado (HCl 36% 30 ml) a esta solução. Em seguida, a mistura reacional é aquecida a 80 °C durante mais 3 h.
5. A mistura reacional é alcalinizada com várias porções de solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) até atingir umpH de 12 . Não sobreaquecer a mistura de reação.
6. A base livre de MDMA em bruto é extraída da solução alcalina com éter dietílico (ou éter de petróleo) 2 x 50 mL. O extrato etéreo com a base livre de MDMA é seco sobre MgSO4.
7. Em seguida, o solvente orgânico é evaporado com um ligeiro aquecimento num banho de água quente ou com a ajuda de um evaporador rotativo com vácuo. O óleo de base livre de MDMA é tratado com cloreto de hidrogénio gasoso e obtém-se um precipitado castanho gelatinoso de cloridrato de MDMA impuro.
8. O sal de cloridrato de MDMA em bruto é dissolvido num volume mínimo de metanol (MeOH) em ebulição, necessário para dissolver o sal de MDMA em bruto. A solução quente é vertida para um copo com acetona arrefecida, formando-se cristais. Esta mistura é arrefecida até à temperatura ambiente e filtrada no vácuo, os cristais são lavados com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e secos ao ar (ou secos numa câmara de vácuo). O produto obtido é o cloridrato de MDMA cristalino.
9. O cloridrato de MDMA pode ser recristalizado mais uma vez para produzir cristais fulvos com ponto de fusão 147 - 148 °C.
2. A mistura é refluxada a 150-170 °C durante 7 h, com adições periódicas de ácido fórmico 7,32 g.
3. Em seguida, a mistura reacional é arrefecida até à temperatura ambiente, obtendo-se uma solução amarela clara de N-formil-3,4-metilenodioximetanfetamina (N-formil-MDMA). A solução de N-formil-MDMA deve ser lavada com água destilada duas vezes e seca sobre MgSO4. A solução seca é filtrada dos sólidos.
4. Adiciona-se ácido clorídrico concentrado (HCl 36% 30 ml) a esta solução. Em seguida, a mistura reacional é aquecida a 80 °C durante mais 3 h.
5. A mistura reacional é alcalinizada com várias porções de solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) até atingir umpH de 12 . Não sobreaquecer a mistura de reação.
6. A base livre de MDMA em bruto é extraída da solução alcalina com éter dietílico (ou éter de petróleo) 2 x 50 mL. O extrato etéreo com a base livre de MDMA é seco sobre MgSO4.
7. Em seguida, o solvente orgânico é evaporado com um ligeiro aquecimento num banho de água quente ou com a ajuda de um evaporador rotativo com vácuo. O óleo de base livre de MDMA é tratado com cloreto de hidrogénio gasoso e obtém-se um precipitado castanho gelatinoso de cloridrato de MDMA impuro.
8. O sal de cloridrato de MDMA em bruto é dissolvido num volume mínimo de metanol (MeOH) em ebulição, necessário para dissolver o sal de MDMA em bruto. A solução quente é vertida para um copo com acetona arrefecida, formando-se cristais. Esta mistura é arrefecida até à temperatura ambiente e filtrada no vácuo, os cristais são lavados com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e secos ao ar (ou secos numa câmara de vácuo). O produto obtido é o cloridrato de MDMA cristalino.
9. O cloridrato de MDMA pode ser recristalizado mais uma vez para produzir cristais fulvos com ponto de fusão 147 - 148 °C.
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e não há vantagem se cristalizar no frigorífico