Síntese de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK/MDP2P) com ácido fórmico

Montecristo

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Como é que se utiliza o IPA gaseificado nesta situação? Como é que se sabe quando é que o IPA foi suficientemente gaseado?
 

Gale

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Gaseio até sentir que está pronto, ainda estou a marcar. O pH deve chegar a 5, creio eu, e depois congelar durante algumas horas.

O IPA/HCL dá-nos os mesmos resultados que a gaseificação no final do dia, devendo ser lavado com acetona de qualquer forma.
 

Gale

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Pode pesar o IPA, que é uma óptima forma de conhecer a concentração. Pesar antes e depois da gaseificação até que muito gás se escape e não seja absorvido pela solução.
 

Montecristo

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por isso, em todos os métodos acima referidos, a fonte de HCL deve ser adicionada até ao pH 5?
 

Montecristo

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Muito bem, obrigado. Qual seria uma boa concentração?
 

Gale

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Não me recordo da quantidade exacta, mas é melhor gaseificar tanto quanto possível ou até que muito gás esteja a escapar e já não seja absorvido pelo IPA. Penso que o objetivo é atingir 20-30% em peso de HCl.
 

Montecristo

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Muito bem, parece-me o mesmo que concentrar ácido HCL.
Obrigado pela ajuda.
 

Montecristo

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Se ambos os métodos funcionam da mesma forma, não se pouparia bastante tempo utilizando apenas hcl concentrado e IPA?
 

blackchip

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Depois de o mdma bruto ser extraído para o éter dietílico, destila o éter no vácuo?
 

WillD

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O produto pode cristalizar em éter refrigerado
 

Montecristo

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Existem preocupações de segurança relativamente à utilização deste método?
 

WillD

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Cuidado com líquidos quentes e pares de formamida e ácido clorídrico. Em geral, não há qualquer problema, a reação de Leuckart clássica.
 

PepitoPistol

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Pode ser utilizado outro solvente para a extração?
Qual é o rendimento esperado do método?
Dissolver em metanol a ferver e arrefecer em acetona fria não me parece muito prático, porque a acetona é estritamente regulamentada aqui. Poderá ser dissolvido em IPA/HCl e cristalizado no congelador? Isso afecta muito o rendimento?
Obrigado!
 

Gus_Fring

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O que é que eu sei sobre este método é que não é muito bom para ser verdade?
 

Montecristo

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Este método pode ser ampliado com segurança? por exemplo, 10x ou 20x?
 

RustyShackleford

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Isso deve-se ao facto de o solvente ter lugar na reação e a utilização de DMF produziria MD-dimetil-A? Tanto o DMF como o NMF são difíceis de obter diretamente para mim e, a partir de uma rápida vista de olhos sobre a preparação da formamida, parece que precisaria de metilamina (ou dimetilamina) para os produzir, altura em que me parece mais prático criar a imina e gaseificá-la com H2, pelo que, se o fizesse, escolheria um solvente mais fácil de obter.
 
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Montecristo

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Que concentração de ácido fórmico é utilizada? anidro? ou 80-85% é suficiente?
 

Bimbone

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Espero sinceramente que esta técnica torne possível a produção de cristais dignos de registo, ou pelo menos semelhantes
 

Fring

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é uma boa pergunta... espero que a editora nos ajude.
 

WillD

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Esta é uma das rotas clássicas, tudo funciona
É pouco provável encontrar ácido fórmico anidro. A reação pode ser realizada sem ele, apenas com N-MetilFormamida
 
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