Síntese de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK/MDP2P) com ácido fórmico

[IM BATMAN]

encontrei este fantástico MDMA em grande escala através do leuckart, explica mais alguns passos, mas há coisas que ainda não percebi.... no passo 1 diz: "Adicionar os 20 L de óleo extra aos 160 L = 180 L." não percebo esse número, uma vez que começam a partir de 150L ... SUPOSTO que é o resultado da mistura que este Amigo nomeia apenas ÓLEO



Este método foi utilizado no passado na Europa em grande escala para produzir MDMA:

[1] 150 L de MDP2P + 400 L de NMF + 75 L de ácido fórmico:

aquecer a 190°C (a 140°C H2O + ácido fórmico) durante cerca de 6 horas até
cheiro de amoníaco gasoso no balão de recolha. Não fazer vácuo! Deixar arrefecer e
lavar com 350 L de água para eliminar o excesso de NMF. Retirar 160 L de óleo e extrair
a água restante com 2 x 30 L de DCM. Cozinhe esse DCM a 60°C e 200 mm Hg.
Adicionar os 20 L de óleo extra aos 160 L = 180 L.

[2] Cozinhar com HCl: Hidrólise.

180 L de óleo + 100 L de metanol + (250 L de HCl 36% + 550 L de H2O): Misturar e cozer. A 60-65°C
O MeOH destila, depois vai para 95 C e fica lá durante 3 horas. Faz-se agora
o sal de cloreto, que se dissolve na parte da água. Deixar arrefecer até 40°C e
extrair com 40 L de DCM. Deite fora o extrato de DCM, que está cheio de impurezas.
GUARDE a parte da água!

[3] Fazer a base.

100 Kg de NaOH diluídos em 100 L de água (90 L de HCl a 100% precisam de +/- 70 L de NaOH). Utilizar esta solução de
Utilizar esta solução de NaOH para basificar a parte restante da água. NÃO ultrapassar os 40C! Atingir um
pH 10,3 e, em seguida, serão obtidos +/- 100 L de óleo base de MDMA. Extrair com 2x30 L de DCM e
destilar o DCM para obter a base bruta.

[4] Destilado.

A 4 mm Hg (ou qualquer outro bom vácuo) e 145°C destila a base bruta para
para obter a base limpa. (primeiro remova o DCM e a água).

[5] Cristais.
Se já sabe o meu nome, procure nos meus posts como os fazer.... Usar Acetona a frio
e HCl gasoso...

 

[IM BATMAN]

no final, na etapa de cristalização, ele diz "use acetona fria e gás HCL.... se eu entendi, isso significa tratar a base bruta MDMA dissolvida em acetona fria e depois GASAR? eu sei que o sal hcl não se dissolve em acetona, mas talvez a base sim... ou ele quer dizer tratar a base gosma dissolvida em metanol, gaseada e depois cristalizada em acetona fria? parece-me mais lógico

 

[Mclssmxxl]

Destilar o produto bruto -> Obter o produto puro -> Diluir com aceton frio -> Gaseificar a solução de aceton.
Não tenho experiência de trabalho em primeira mão, mas é assim que faz mais sentido.

 

[IM BATMAN]

Tnx amigo, vou tentar de certeza!

 

[G.Patton]

Olá, não. Não vais conseguir MDMA. Provavelmente, obterá MDA, mas não tenho a certeza.

 

[RA!NER]

Quantos éteres dietéticos, quantos metanol, quantos aceton?

 

[G.Patton]

2 x50 mL
o mais pequeno possível para o dissolver
aproximadamente 1,5 volume de metanol

 

[RA!NER]

Agradecimentos

 

[ossi]

por favor, por favor, vídeo

 

[RA!NER]

Pessoal, preciso de alguns conselhos de especialistas. O meu primeiro trabalho foi efectuado sem qualquer experiência prévia. Consegui fazer óleo PMK com sucesso e iniciei a síntese atual como descrito acima, apenas multipliquei a quantidade por 10. Refluxei com ácido fórmico, N-MF e PMK durante sete horas. Depois disso, arrefeceu um pouco para que não borbulhasse mais (mas não à temperatura ambiente) e adicionei o ácido clorídrico. Refluxou durante mais três horas. Depois adicionei NAOH suficiente para obter um valor de PH de 12. Até aqui tudo bem. Adicionei éter dietílico e separei a massa de reação de modo a que o éter também fosse separado. Depois tive problemas porque não escrevi que o éter devia ficar com a base livre. O segundo problema foi a quantidade de sulfato de magnésio a utilizar. Triturei o sulfato seco e adicionei demasiado à base livre. No dia seguinte, vi uma grande quantidade branca e um líquido castanho a flutuar no topo. Já não sabia qual era a minha substância alvo, respetivamente, não sabia o que tinha de continuar a processar. Primeiro fiz um banho de água quente e coloquei o recipiente lá dentro para evaporar o sulfato. Pensei que o que restaria seria a minha base livre. Mas isso não aconteceu. Então aqueci a quantidade a 100 graus na esperança de evaporar o sulfato. Não aconteceu nada, exceto vapor que cheirava fortemente a anis, quase como maçapão, mas sem sulfato. Ficou uma massa branca que também cheirava a anis. Depois coloquei ácido clorídrico num novo recipiente, pinguei ácido sulfúrico para produzir a reação com gás HCL. Isto também não aconteceu, por isso aqueci os ácidos e direccionei o vapor para a massa branca. Bolhas por todo o lado, mas a cor não mudou para castanho. Permaneceu branca. Filtrei-o com o filtro de vácuo Buchner e espalhei a quantidade numa tigela. Segui a receita e aqueci o metanol a 50 graus. De seguida, coloquei o metanol no lodo e agitei-o para o dissolver. Deixei arrefecer até aos 25 graus e coloquei acetona fria do frigorífico por cima. Estado: Pasta branca por baixo dos líquidos por cima. Deitei fora os líquidos passado algum tempo e coloquei a taça no recipiente para aspirar. Lentamente, depois de borbulhar, não estava a acontecer grande coisa. Por isso, quis voltar a cristalizar a quantidade. Deitei-a num copo e aqueci-a a 150 graus. Não aconteceu mais nada. Deixei arrefecer e guardei-o hermeticamente.

 

[Curiousonion]

"Depois tive problemas porque não escrevi que o éter devia ficar com a base livre."

O que é que quer dizer com isso, o que é que fez depois de ter juntado o éter com a base livre? Adicionaste o magnésio ao éter?

 

[RA!NER]

Separei o éter da base livre e depois disso sequei a base livre com o magnésio

 

[Curiousonion]

Bem, o problema é esse. É suposto secar o solvente que contém a base livre.
Portanto, ou se seca o éter com a base livre ou a acetona em que se vai misturar a base livre antes da gaseificação.

 

[RA!NER]

Então, o que é que posso fazer agora?

 

[Curiousonion]

Bem, não sei até que ponto mexeste na base livre, mas se ela tiver apenas magnésio seco, eu misturá-lo-ia com acetona anidra e depois gaseificá-lo-ia.

 

[RA!NER]

Bem, obrigado, vou tentar

 

[RA!NER]

Tu me
um aquecimento ou destilação ou gás hcl?

 

[Curiousonion]

Não sei se percebi bem a tua pergunta.
Mas, tecnicamente, deverias ter uma massa gomosa de base livre misturada com sais de magnésio.
Pegue nisso e misture-o com acetona anidra.
Depois retira o magnésio que se vai separar e cair para o fundo.


Depois, use um borbulhador de gás.

 

[G.Patton]

Concordo. Não percebo porque é que o @RA!NER decidiu aquecer esta mistura. Não há solvente. O MgSO4 não derrete. Basta adicionar a mesma quantidade de éter que na extração e remover o MgSO4 através de um filtro. Em seguida, lavar o MgSO4 com solvente algumas vezes para recolher toda a base livre.

Provavelmente, perderá parte do rendimento da reação.

 

[RA!NER]

O que é que eu faço? - alguma outra oportunidade para extrair a causa im do éter dietílico?