Introdução
O método que se segue mostra que a redução do NaBH4 é, de facto, superior a todas as outras vias comuns utilizadas na química clandestina e que este método permite a síntese de MDMA à escala, ao contrário da redução da amálgama de alumínio. O método é bastante simples, não requer equipamento dispendioso. Os procedimentos com a mistura de reação são simples e eficazes. Este método é muito útil para a produção de MDMA em grande escala e permite obter rendimentos elevados (90%+).
Grau de dificuldade: 5/10
Reagentes:
Preparação de reagentes
Redução do MDP2P a MDMA
Adicionam-se 8 L de água destilada (H2O) com 8 mL de HCl a 33% à mistura reacional, com agitação constante. A mistura reacional adquire uma cor castanha esverdeada, pH 10,5 (11 é melhor que 10). Quando se começa a formar sabão verde, isso significa que se adicionou demasiado HCl. A base livre de MDMA assenta no fundo do recipiente de reação. A camada orgânica é drenada (separada).
Adicionam-se 200 mL de DCM ao vaso de reação com a camada de água e agita-se a mistura durante 10 minutos. O agitador é parado e a mistura reacional é deixada durante 30 minutos. O DCM com o resto da base livre de MDMA deposita-se no fundo do recipiente. A camada orgânica é drenada e os extractos são combinados. Obtém-se ~1750 mL de base livre de MDMA e DCM.
Purificação
Cristalização
O método que se segue mostra que a redução do NaBH4 é, de facto, superior a todas as outras vias comuns utilizadas na química clandestina e que este método permite a síntese de MDMA à escala, ao contrário da redução da amálgama de alumínio. O método é bastante simples, não requer equipamento dispendioso. Os procedimentos com a mistura de reação são simples e eficazes. Este método é muito útil para a produção de MDMA em grande escala e permite obter rendimentos elevados (90%+).
A formação da imina é relativamente rápida e a imina é reduzida rapidamente. Não há redução da cetona para o álcool secundário. Em reacções semelhantes, a água que é produzida durante a formação da imina (Base de Schiff) é removida da reação antes da imina ser reduzida com sal de secagem, ou peneiras moleculares, ou usando tolueno como solvente, de modo a que a água e o tolueno formem um azeótropo.
Grau de dificuldade: 5/10
Reagentes:
- Metilamina gasosa (MeNH2) 300 g.
- Metanol (MeOH) 3000 g.
- 3,4-Metilenodioxifenilpropano-2-ona (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
- Borohidreto de sódio (NaBH4) 100 g.
- Água destilada (H2O) 8 L.
- Ácido clorídrico 8 mL 33% HCl.
- Diclorometano (DCM) 200 mL.
- Acetona 4 L.
- Solução aq de hidróxido de sódio a 30% (NaOH aq) 200 mL.
- Reator de 20 L, equipado com termómetro e agitador suspenso;
- Congelador;
- Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
- Seringa ou pipeta de Pasteur;
- Papéis indicadores depH;
- Béqueres (2 L x2, 1 L, 500 mL x2);
- Balde de 20-30 L;
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (1-1000 g é adequada);
- Garrafas de medição de 1000 mL e 100 mL;
- Banho de água fria;
- Vareta de vidro e espátula;
- Termómetro de laboratório;
- Balão de Buchner e funil;
- Papel de filtro;
- Toalha húmida;
- Kit de destilação a vácuo;
- Fonte degás HCl.
- Mangueira (opcional).
- Placa de aquecimento ou manta de aquecimento.
Dissolvem-se 300 g de metilamina gasosa (MeNH2) em 3000 g de metanol (MeOH; -17-20 °C) arrefecido num reator de 20 L, equipado com termómetro e agitador. A mistura é arrefecida até 5 °C. Liga-se o agitador e adiciona-se MDP2P 1000 g.
Notas: O gás metilamina (MeNH2) 300 g é produzido por reação do cloridrato de metilamina (MeNH2*HCl) com hidróxido de sódio (NaOH).
Redução do MDP2P a MDMA
Adiciona-se 100 g de borohidreto de sódio (NaBH4) em porções, uma colher de chá por ~5 min, devendo o gás H2 borbulhante desaparecer antes da adição seguinte (lavar com metanol). A temperatura é mantida entre 8-10 °C. A adição de borohidreto de sódio (NaBH4) é efectuada de 2 a 7 h. A mistura é agitada durante 2 dias. O tempo de agitação pode ser reduzido a 4 h para as pessoas com pressa, mas perder-se-ão 10-20%.
Notas: Quando o recipiente de reação é aberto, deve ser coberto com uma toalha molhada, para que o gás de metilamina possa ser absorvido pela água. 1 L de água pode absorver 1000 L de gás NH3. Também pode ser utilizada uma câmara de vácuo para esse fim. Não se deve estancar o frasco, mas sim deixar sair uma mangueira fina pela janela (ou por uma hotte), enrolada na extremidade com uma toalha húmida.
Adicionam-se 8 L de água destilada (H2O) com 8 mL de HCl a 33% à mistura reacional, com agitação constante. A mistura reacional adquire uma cor castanha esverdeada, pH 10,5 (11 é melhor que 10). Quando se começa a formar sabão verde, isso significa que se adicionou demasiado HCl. A base livre de MDMA assenta no fundo do recipiente de reação. A camada orgânica é drenada (separada).
Adicionam-se 200 mL de DCM ao vaso de reação com a camada de água e agita-se a mistura durante 10 minutos. O agitador é parado e a mistura reacional é deixada durante 30 minutos. O DCM com o resto da base livre de MDMA deposita-se no fundo do recipiente. A camada orgânica é drenada e os extractos são combinados. Obtém-se ~1750 mL de base livre de MDMA e DCM.
Notas: Pode basificar novamente a camada de água com solução conc. de NaOH a pH 13-14 e drenar novamente o resíduo de base livre de MDMA.
Purificação
Prepara-se um sistema de destilação em vácuo. Primeiro, destila-se a 130 °C o metanol, o DCM, a água e outras substâncias com baixo ponto de ebulição. Em seguida, regula-se um aquecedor a 165 °C, condensam-se pequenas gotas de óleo de MDMA que se observam a cerca de 140-145 °C; a 160-165 °C (20-18 mbar), o óleo de MDMA é destilado intensamente. O rendimento da destilação da base limpa sem MDMA é de ~ 1,0 L.
Um aspirador de vácuo de membrana é suficiente para destilar água, metanol e outras substâncias de baixo ponto de ebulição da mistura reacional. Recomenda-se uma bomba de vácuo decente para destilar a base livre de MDMA.
Um aspirador de vácuo de membrana é suficiente para destilar água, metanol e outras substâncias de baixo ponto de ebulição da mistura reacional. Recomenda-se uma bomba de vácuo decente para destilar a base livre de MDMA.
A base isenta de MDMA é misturada com acetona limpa, fria (-10 a -20 C) e seca 1:4, sendo o gás HCl seco borbulhado através desta solução até atingir o pH 7-6,5. Este processo deve ser efectuado com cuidado. Após ~5 min de borbulhamento, forma-se uma massa cristalina espessa e branca. O pH deve ser verificado frequentemente com um medidor de pH ou papel indicador. Se a solução ficar quente, colocá-la num congelador grande para arrefecer e continuar com um lote frio seguinte. Tem muito cuidado e não baixes o pH para menos de 7 a 6,5, porque os cristais de MDMA*HCl voltam a dissolver-se. Neste caso, é necessário adicionar novamente a solução de base NaOH até o pH subir para 7. Devem ser guardados pelo menos 200 mL de base para evitar erros. A mistura de acetona/pó é filtrada e seca num funil de Buchner com aspirador de vácuo. Em seguida, o MDMA*HCl é novamente seco numa placa de pirex sob ar condicionado ou com uma ventoinha de fluxo lento numa sala seca.
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