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Olá,
Depois de muitos testes com Metilamina HCL baseados neste método, vou partilhar a melhor forma que encontrei para obter Metanfetamina freebase em grande escala:
- Encher o reator com os 14 L de metanol
- Com agitação, dissolver a Metilamina HCL
- Colocar a temperatura do reator a 0C (não a temperatura da mistura) e adicionar o NaOH, a temperatura irá aumentar
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P, a temperatura aumentará, mexendo durante 45min-1 hora
- Adicionar 252gr de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, começar a adicionar porções de NaBH4 não excedendo os 20C
- Quando todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixar misturar a 20C durante aprox. 2 horas até a mistura parar de borbulhar
- Adicionar a água e continuar a misturar durante 5 min
- Adicionar o DCM e misturar durante 10 minutos
- Parar de mexer e deixar as camadas separarem-se
- Manter a camada inferior e deitar fora a superior (não é rentável extrair esta fase aquosa)
- Adicionar 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misturar
- Filtrar no funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obtenção de uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa
;-)
Depois de muitos testes com Metilamina HCL baseados neste método, vou partilhar a melhor forma que encontrei para obter Metanfetamina freebase em grande escala:
- 966 gr P2P
- 14 litros de Metanol
- 1183 gr Metilamina HCL
- 638 gr NaOH
- 452 gr Sulfato de sódio anidro
- 105 gr NaBH4
- 35 L de água destilada
- 7 litros de DCM
- Encher o reator com os 14 L de metanol
- Com agitação, dissolver a Metilamina HCL
- Colocar a temperatura do reator a 0C (não a temperatura da mistura) e adicionar o NaOH, a temperatura irá aumentar
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P, a temperatura aumentará, mexendo durante 45min-1 hora
- Adicionar 252gr de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, começar a adicionar porções de NaBH4 não excedendo os 20C
- Quando todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixar misturar a 20C durante aprox. 2 horas até a mistura parar de borbulhar
- Adicionar a água e continuar a misturar durante 5 min
- Adicionar o DCM e misturar durante 10 minutos
- Parar de mexer e deixar as camadas separarem-se
- Manter a camada inferior e deitar fora a superior (não é rentável extrair esta fase aquosa)
- Adicionar 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misturar
- Filtrar no funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obtenção de uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa
;-)
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Alguém já tentou reduzir as quantidades de solvente? Alguém tem alguma experiência sobre como isso influencia o rendimento?
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Como fazer cristal de rocha de gelo? Pode fazer um vídeo.
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É claro que se pode filtrar, mas o odor da metilamina em grande escala é demasiado desagradável para ser retirado do reator e filtrado.
No meu caso, não filtro nada nesse processo.
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Quando secas a tua base de schiff, com a adição de NaSO4 em diante, estás a deixá-la lá durante a redução?
Já me questionei sobre isto há algum tempo, se é possível fazer isto sem reacções secundárias, nesta aplicação em particular, as contas de sílica poderiam ser uma boa alternativa?
Em @G.Patton Tech creio que é indicado filtrar e lavar o agente de secagem antes da adição de boro em MeOH, também li noutro lugar para usar tolueno para evitar a extinção com NaBH4 e que este método não funciona bem com P2P e a sua melhor utilização é com MDP2P
Qualquer pensamento ou sugestão?
Já me questionei sobre isto há algum tempo, se é possível fazer isto sem reacções secundárias, nesta aplicação em particular, as contas de sílica poderiam ser uma boa alternativa?
Em @G.Patton Tech creio que é indicado filtrar e lavar o agente de secagem antes da adição de boro em MeOH, também li noutro lugar para usar tolueno para evitar a extinção com NaBH4 e que este método não funciona bem com P2P e a sua melhor utilização é com MDP2P
Qualquer pensamento ou sugestão?
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É claro que se pode filtrar, mas o odor da metilamina em grande escala é demasiado desagradável para ser retirado do reator e filtrado.
No meu caso, não filtro nada nesse processo.
No meu caso, não filtro nada nesse processo.
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Destila em vácuo a sua base livre de óleo antes da cristalização?
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Bem-vindo
Pergunto-me qual será o vosso caminho para a metanfetamina
Repara que já fiz uma pequena quantidade de óxido nitroso e p2np
Então qual o caminho a seguir estou confuso na boa cultura mas a partir de quê
Está a usar amálgama de alumínio com p2p e cloridrato de metilamina com hidróxido de sódio para produzir base de metilo no local? As coisas estão a correr bem?
O que é que usa na sua reação de Likert? Já experimentou o rendimento da mesma?
Pergunto-me qual será o vosso caminho para a metanfetamina
Repara que já fiz uma pequena quantidade de óxido nitroso e p2np
Então qual o caminho a seguir estou confuso na boa cultura mas a partir de quê
Está a usar amálgama de alumínio com p2p e cloridrato de metilamina com hidróxido de sódio para produzir base de metilo no local? As coisas estão a correr bem?
O que é que usa na sua reação de Likert? Já experimentou o rendimento da mesma?
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A sério?! A única resposta que consigo pensar depois de ler isto é
. Como é possível que alguém faça estas perguntas precisamente no post em que o processo está detalhado? É inacreditável.
A verdade que não deixa de me surpreender mas parece-me uma falta de atenção até diria que de respeito pelos outros mas bem vamos deixar isto por aqui prefiro não aprofundar o assunto.
. Como é possível que alguém faça estas perguntas precisamente no post em que o processo está detalhado? É inacreditável.
A verdade que não deixa de me surpreender mas parece-me uma falta de atenção até diria que de respeito pelos outros mas bem vamos deixar isto por aqui prefiro não aprofundar o assunto.
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