Síntese de metanfetamina a partir de P2P por redução de NaBH4. Em média escala.

G.Patton

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Não, só tem de fazer base livre.
 
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Como é que preparou a solução de base livre de metilamina/metanol?
 

btcboss2022

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Olá,

Depois de muitos testes com Metilamina HCL baseados neste método, vou partilhar a melhor forma que encontrei para obter Metanfetamina freebase em grande escala:

  • 966 gr P2P
  • 14 litros de Metanol
  • 1183 gr Metilamina HCL
  • 638 gr NaOH
  • 452 gr Sulfato de sódio anidro
  • 105 gr NaBH4
  • 35 L de água destilada
  • 7 litros de DCM

- Encher o reator com os 14 L de metanol
- Com agitação, dissolver a Metilamina HCL
- Colocar a temperatura do reator a 0C (não a temperatura da mistura) e adicionar o NaOH, a temperatura irá aumentar
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P, a temperatura aumentará, mexendo durante 45min-1 hora
- Adicionar 252gr de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, começar a adicionar porções de NaBH4 não excedendo os 20C
- Quando todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixar misturar a 20C durante aprox. 2 horas até a mistura parar de borbulhar
- Adicionar a água e continuar a misturar durante 5 min
- Adicionar o DCM e misturar durante 10 minutos
- Parar de mexer e deixar as camadas separarem-se
- Manter a camada inferior e deitar fora a superior (não é rentável extrair esta fase aquosa)
- Adicionar 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misturar
- Filtrar no funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obtenção de uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa

;-)
 
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hunter12

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Filtra-se a solução depois de adicionar sulfato de sódio anidro?
 

btcboss2022

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No meu caso não, mas pode fazê-lo sem problemas e tenha cuidado com o odor.
 

hunter12

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Destila em vácuo a sua base livre de óleo antes da cristalização?
 
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Lordoftheshard 2

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Para que se possa fazer uma destilação externa a vapor, coloquei esta questão: queria adicionar cáustica seca e depois destilar a vapor a água da fração.
 

btcboss2022

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Sim, é possível fazê-lo de qualquer forma, já não estou a utilizar a via NaBH4 para a Meth.
 

Acab1312

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Olá btcboss2022, que caminho estás a seguir agora para a metanfetamina?
 

btcboss2022

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Ainda não, mas penso que não será um bom método para grande escala.
 

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Experimentei este método e não obtive os resultados esperados. Fiz uma reação muito semelhante com pmk com resultados fantásticos. Por isso estou muito confuso.

A mistura de metanol, metilamina e NaOH causou uma evolução de gás e uma solução branca leitosa. A temperatura subiu e voltou a descer.
Foi adicionado P2P. A solução manteve-se branca leitosa com um remoinho castanho de p2p à medida que se misturava.
Adicionou-se lentamente NaBh4 e a temperatura nunca ultrapassou os 10ºC. A mistura começou a borbulhar e continuou a fazê-lo durante uma hora até parar.

Após extração com DCM e evaporação, obteve-se um óleo amarelo com propriedades semelhantes às do P2p original que foi adicionado.
 

btcboss2022

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Qual a quantidade de água adicionada no último passo?
Se seguiu tudo da mesma forma e não funcionou, pode ser que algum dos reagentes utilizados não tenha outra opção, porque muitas pessoas e eu próprio o fizemos centenas de vezes.
 

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Segui exatamente o que disse. Estou a pensar que talvez a metilamina tenha escapado como um gás em vez de ser capturada pelo metanol
 

BongMan

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é possível fumar sal de sulfato...? tentei e o sal de sulfato é muito fácil de fazer basta adicionar H2SO4 10% e mistura de acetona e filtrar o precipitado, lavar com acetona para o purificar...
 

Ortist

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os sulfatos não podem ser fumados. decompõem-se antes da evaporação
 

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É possível utilizar peneiras de mol para secagem?
 

oneimone

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A primeira parte pode ser substituída por radiação de micro-ondas, tal como o lpack com metilamina?
 
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