Síntese de metanfetamina a partir de P2P por redução de NaBH4. Em média escala.

[btcboss2022]

Olá,

Depois de muitos testes com Metilamina HCL baseados neste método, vou partilhar a melhor forma que encontrei para obter Metanfetamina freebase em grande escala:

• 966 gr P2P
• 14 litros de Metanol
• 1183 gr Metilamina HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Sulfato de sódio anidro
• 105 gr NaBH4
• 35 L de água destilada
• 7 litros de DCM

- Encher o reator com os 14 L de metanol
- Com agitação, dissolver a Metilamina HCL
- Colocar a temperatura do reator a 0C (não a temperatura da mistura) e adicionar o NaOH, a temperatura irá aumentar
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P, a temperatura aumentará, mexendo durante 45min-1 hora
- Adicionar 252gr de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, começar a adicionar porções de NaBH4 não excedendo os 20C
- Quando todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixar misturar a 20C durante aprox. 2 horas até a mistura parar de borbulhar
- Adicionar a água e continuar a misturar durante 5 min
- Adicionar o DCM e misturar durante 10 minutos
- Parar de mexer e deixar as camadas separarem-se
- Manter a camada inferior e deitar fora a superior (não é rentável extrair esta fase aquosa)
- Adicionar 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misturar
- Filtrar no funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obtenção de uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa

;-)

 

[K-Cyanide]

Em primeiro lugar, parabéns pelo sucesso da aminação redutora aquosa com NaBH4. O seu rendimento de 88% é notável, uma vez que se aproxima dos rendimentos da via anidra. Aqui os rendimentos são possíveis quando o peso da base livre resultante excede o peso de entrada do P2P. (> 90,1% mol/mol).
Deixem-me fazer algumas perguntas:

I) A enorme quantidade de solvente que utiliza (14 l de metanol) é o resultado das suas experiências? Em caso afirmativo, em que medida os rendimentos são afectados pela utilização de menos solvente?

II) Depois de extrair a base e separar a camada orgânica, adiciona 200 g de Na2SO4 para eliminar a água. 200g parece-me um exagero. A separação das camadas numa ampola de decantação é bastante eficiente, então porquê esta grande quantidade de agente secante?

Obrigado!

 

[UWe9o12jkied91d]

Um funil de separação não retira a água retida pela camada orgânica, também conhecida por emulsão.

 

[K-Cyanide]

Eu também não o afirmei. Qual é a fonte da água, exatamente a formação aquosa da base de metilamina e a formação da imina, respetivamente. É isso. Para a sua água chamada "presa", você nunca precisará de uma quantidade tão alta. E, finalmente, tentar extrair um produto/base de uma emulsão não é uma boa ideia de qualquer forma.

 

[btcboss2022]

"E, finalmente, tentar extrair um produto/base de uma emulsão não é uma boa ideia"
O que quer dizer com isso? Porque não?

 

[K-Cyanide]

Provavelmente estava a induzir em erro. Quis dizer que se fica preso, quando ocorre uma emulsão. Normalmente, tenho estes problemas quando extraio um composto de uma solução aquosa com DCM/acetato de etilo e o composto tem uma densidade semelhante ou inferior à da água. De qualquer forma, voltando à minha pergunta inicial:
Fiz um pequeno lote de teste para preparar P2P a partir de glicidato de BMK (sal de sódio). Os extractos orgânicos combinados tinham um volume de cerca de 300 ml. Para eliminar a água foram necessários 5,8g de MgSO4. Comparado com o vosso volume, isto equivale a 135g.
De qualquer forma, nem sequer extrai a fase aquosa (acho que é por isso que 7l para 950g de base livre esperada), e mesmo assim usa tanto agente secante. Claro que é a sua maneira de o fazer, mas não percebo. Cada g de agente secante prejudica um pouco o rendimento.

 

[btcboss2022]

Não extraio a fase aquosa? Claro que sim, mas com a camada orgânica ao mesmo tempo. Relativamente ao agente secante, utilizo a quantidade necessária para secar a água restante.
Não concordo com o facto de os agentes secantes prejudicarem o rendimento, pois pode ficar algum óleo no agente secante (pode ver-se na cor do pó de secagem) quando isso acontece pode lavar-se o agente com solvente e evaporar esse solvente.
Algumas pessoas pensam que isso prejudica o rendimento porque têm mais produto antes de o utilizarem, mas este excesso de produção é apenas água.
Obrigado.

 

[rothschild33]

queria esclarecer com alguma mensagem anterior, este método funciona com MDP2P -> MDMA apenas com a substituição do P2P por MDP2P?

 

[btcboss2022]

Sim, mas com a razão molar correcta.

 

[rothschild33]

O Acetato de Etilo seria uma alternativa viável ao DCM?

 

[G.Patton]

1340 g de base livre de metanfetamina de 1932g p2p é 62,4%. De qualquer forma, parabéns!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Não tem razão. Conta-o com cuidado.

 

[Hank Schrader]

Quimicamente falando, metanfetamina é metanfetamina. Independentemente do método de obtenção, borohidreto ou hidrogenação, etc...
Mas, para ser sincero, a metanfetamina NaBH4 é muito inferior em termos de tempo de ação e de qualidade.
Talvez impurezas mínimas que permanecem noutros métodos de produção e dão um efeito específico ao produto.
No caso do borohidreto, o tempo de ação chega a ser de 16-18 horas e com grandes dosagens do produto racémico.
Penso que as pessoas que sintetizaram a metanfetamina com borohidreto concordariam comigo.
Por exemplo, a metanfetamina obtida pelo método leucart e dividida em isómeros é eficaz durante quase 2 dias.
A metanfetamina recebida através do borohidreto de sódio e separada em isómeros actua apenas durante 16 horas e em doses mais elevadas.
A ausência de impurezas na base é garantida por destilação fraccionada e divisão em isómeros.
É claro que isto parece muito estranho, porque, de um ponto de vista químico, metanfetamina é metanfetamina, mas, como a prática demonstra, não é assim.
Utilizando o exemplo do Viagra, posso dizer-vos que o fizer é único na produção de sildenefil e, se o compararmos com os genéricos que têm uma quantidade semelhante de ingrediente ativo, sentiremos a diferença.

 

[mithyl2]

Porque é que a metanfetamina NaBH4 é inferior e existe uma forma de a tornar tão boa como as outras vias de síntese?

 

[Smahk]

Metilamina a 10% em metanol (p/p) - 1000 ml com 100 g de MeNH2 (~3 moles

Para fazer isto a partir de metilamina hcl, fui instruído com este procedimento? Está correto? Obrigado!

adicionar equivalente de NaOH e metilamina hcl
Extrair com dcm
Remover o dcm
Dissolver em h20 por proporção

 

[G.Patton]

O MeNH2 é um gás em condições normais

 

[Davidrobinson]

Pelo que parece, é provável que acabe morto a mexer nestas coisas. Não sabe nada sobre o assunto

 

[mithyl2]

Existe uma alternativa mais económica ao Rotavap que eu possa utilizar?

 

[Sciencenutz]

Então, se eu estivesse a fazer uma tiragem maior de, digamos, 25kg de P2P, isso criaria 2mol de água por 138g de p2p? Então eu precisaria de absorver 6521ml de água em 25kg? Parece-me muita água, alguém pode confirmar isto?

 

[curiousgeorge]

Isto é literalmente tão interessante.

 

[mithyl2]

ainda estou a estudar o assunto, mas preciso de alguns conselhos.

tenho razão em pensar que não será correto realizar esta síntese se não tiver uma hotte? (devido ao facto de a metilamina estar exposta ao ar na minha casa de banho, comigo a usar um respirador e a janela aberta, e mais nada).

 

[G.Patton]

Pode ser realizada num local de trabalho bem ventilado.

 

[mithyl2]

O que pode ser utilizado em vez de Diclorometano?

 

[Sciencenutz]

O tolueno pode ser usado, mas estará na camada superior

 

[mithyl2]

acha que há algum ajuste na quantidade necessária para usar tolueno?

 

[Sciencenutz]

Quantidade como em volume necessário para extrair tudo? Eu usaria a mesma quantidade de DCM e continuaria a extrair até que o tolueno deixasse de ter cor e, portanto, extraísse todo o óleo