Síntese de metanfetamina a partir de P2P por redução de NaBH4. Em média escala.

[btcboss2022]

Olá,

Depois de muitos testes com Metilamina HCL baseados neste método, vou partilhar a melhor forma que encontrei para obter Metanfetamina freebase em grande escala:

• 966 gr P2P
• 14 litros de Metanol
• 1183 gr Metilamina HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Sulfato de sódio anidro
• 105 gr NaBH4
• 35 L de água destilada
• 7 litros de DCM

- Encher o reator com os 14 L de metanol
- Com agitação, dissolver a Metilamina HCL
- Colocar a temperatura do reator a 0C (não a temperatura da mistura) e adicionar o NaOH, a temperatura irá aumentar
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P, a temperatura aumentará, mexendo durante 45min-1 hora
- Adicionar 252gr de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, começar a adicionar porções de NaBH4 não excedendo os 20C
- Quando todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixar misturar a 20C durante aprox. 2 horas até a mistura parar de borbulhar
- Adicionar a água e continuar a misturar durante 5 min
- Adicionar o DCM e misturar durante 10 minutos
- Parar de mexer e deixar as camadas separarem-se
- Manter a camada inferior e deitar fora a superior (não é rentável extrair esta fase aquosa)
- Adicionar 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misturar
- Filtrar no funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obtenção de uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa

;-)

 

[Doubleboil]

e @G.Patton
Podem ajudar-me, por favor? Não consigo fazer com que cristalize. Aqui está o que eu fiz mais de um par de vezes.
metilamina hcl dissolvida em Meoh
Naoh adicionado e o sal aparece.
Adicionei p2p, a temperatura subiu e voltou a descer.
nabh4 em gelo.
mgso4 normal
Adicionada água e fica espumosa como leite
Dcm adicionado
Separar a camada de dcm. Cor amarelada
MgSO4 e filtrar
Agora esta camada de dcm tem muitas bolhas pequenas no interior. (Ar e produto)?
O dcm evapora-se deixando um óleo dourado claro.
Ph ajustado para 7 (tentei com ph 6 e 5 também)
Acetona adicionada na proporção de
proporção de -3 para 1 e congelador
Razão de -3 para 1 e ar seco
proporção de -1 para 1 e congelador
proporção de -1 para 1 e secagem ao ar


Todos eles falharam. Não há cristais. Qualquer esclarecimento seria apreciado. Obrigado!

 

[mithyl2]

O que pode ser utilizado em vez de Diclorometano?

 

[Sciencenutz]

O tolueno pode ser usado, mas estará na camada superior

 

[mithyl2]

acha que há algum ajuste na quantidade necessária para usar tolueno?

 

[Sciencenutz]

Quantidade como em volume necessário para extrair tudo? Eu usaria a mesma quantidade de DCM e continuaria a extrair até que o tolueno deixasse de ter cor e, portanto, extraísse todo o óleo

 

[w2x3f5]

E se a síntese for ligeiramente alterada, retirar água por destilação do azeótropo álcool/água durante a produção da imina, e depois utilizar zeólito para uma melhor secagem?

Porquê a cor do café com leite? Eu tenho sempre uma cor amarela, nunca tive uma cor castanha, nem na fase de formação da imina, nem na fase de redução com borohidreto.

 

[Multivitamin]

O que é que eu quero dizer é que a minha síntese está correcta e que quero reduzi-la para começar apenas com 60 gramas de óleo p2p.
Estes são os meus cálculos:

p2p 60g
434ml de metanol com 43g de MeNH2
15,6g de sulfato de magnésio
86,9 ml de sílica gel
6,5g de NaBH4
2 litros de água
434 ml de DCM
0,2 l de acetona

Obrigado pelo vosso tempo, este fórum é fantástico.

 

[G.Patton]

Olá, correto. Não é necessário usar exatamente 15,6 MgSO4. Também se pode usar Na2SO4.

 

[w2x3f5]

Melhor MgSO4, Na2SO4 não é um trabalho tão rápido (

 

[mygodson]

Uma via adicional, 3-fenil-2-propanol e cloreto de metansulfonilo, e depois reagir com metilamina, também pode produzir o produto alvo

 

[G.Patton]

Pode descrever este método com pormenores num novo post destacado? Ou partilhar um link, por favor.

 

[mygodson]

Uma via adicional, 3-fenil-2-propanol e cloreto de metansulfonilo,
A trietilamina como álcali, em diclorometano, matéria-prima: cloreto de metansulfonilo: razão molar de trietilamina de 1:1,05:1,1, após o tratamento diretamente lavado, o vapor pode ser diretamente para o passo seguinte.
Solução bruta e tetrahidrofurano de refluxo de metilamina, a quantidade molar de metilamina deve ser pelo menos duas vezes e, em seguida, vapor sob pressão reduzida, adicionar diclorometano ou acetato de etila e, em seguida, água, pressão reduzida para remover o solvente pode obter diretamente o produto alvo。

 

[Stretcher5335]

O Sr. mPatton ou qualquer outro especialista pode validar esta afirmação. Não sei o suficiente para dizer que é ou não é, mas o que posso dizer é que se parece com o conhecido agente de corte metilsulfonilmetano (MSM)

 

[G.Patton]

É uma descrição bastante confusa. Ninguém consegue repetir o procedimento através deste manual =/

 

[mygodson]

 É possível.

 

[mygodson]

diga-me o seu e-mail, eu digo-lhe mais sobre o processo de funcionamento.

 

[G.Patton]

Pode escrever-me em DM aqui. Se quiser, pode encriptar este chat.

 

[mygodson]

como encriptar este chat

 

[mygodson]

 O subproduto é o mesilato de metilamina, lavado com água, e depois
pode ser removido

 

[w2x3f5]

A técnica de síntese funciona, mas há problemas constantes com a água, ou a sílica-gel retira parte do produto.
A ideia é obter uma imina com a destilação simultânea de uma mistura azetropica de álcool IPA com água. Além disso, elimina-se o excesso de metilamina. Uma mistura azeotrópica de álcool IPA e água ferve menos do que o álcool absoluto. Para secar a imina, adicionar álcool absoluto, uma pequena quantidade de gel de sílica e, em seguida, borohidreto.

 

[JuanoImano4378]

G.Patton, o que queres dizer com "quantidade mínima de metanol"? Como é que se determina o mínimo aqui?

 

[G.Patton]

Olá, a quantidade mínima possível de MeOH para dissolver o NaBH4 e lavar do funil de gotejamento