Cristalização da base livre de MDMA "MY"

[crocodile]

excelente post, mas uma pergunta rápida.
de que cor sai o mdma se usar uma proporção de 10 para 1 de acetona? Imagino que seja um mdma branco. Que proporção de acetona recomendaria para o mdma cor de champanhe?

 

[Sig]

Fazemos 2,5 litros de aceton em 1 litro de base e depois colocamos o ph em 5,5 com hcl 37% e depois congelamos 4 dias

 

[btcboss2022]

Claro que pode misturar a base livre com o solvente antes de adicionar o HCL, mas depois vai precisar de mais tempo para colocar a mistura a 130C porque o solvente vai evaporar, com o HCL do congelador, a base livre também estará fria e evitar altas temperaturas durante a adição não será problema ;-)

 

[Hank Schrader]

Sabia que a MDMA não pode ser aquecida com ácidos a altas temperaturas? O produto decompõe-se e deixa de ser MDMA pura.

 

[btcboss2022]

Agree not pure it turns ultrapure!

Relatório de laboratório

 

[Mr Good Cat]

É bom. Quem é que fornece testes de laboratório tão precisos? Pelo que sei, normalmente o erro é de 5%.

 

[btcboss2022]

Neste caso, trata-se de uma empresa alemã, mas há muitas delas Controlo de energia...

 

[Mr Good Cat]

Segundo li, o ponto de ebulição da base livre de MDMA sob PA normal é de cerca de 300C. Porque é que acha que se pode estragar se for aquecida?

 

[Davidrobinson]

Não deve haver problema, porque o produto foi desfeito em acetona. Mais ácido só faz mais impurezas.
Obtiveste grandes cristais ao verter a base livre acidificada quente em acetona fria?

 

[btcboss2022]

Quando o fiz no passado a 120C sim, obtive cristais grandes, agora a 130C obtive um pó brilhante

Obrigado.

 

[viking1111]

É verdade, porra...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Eu fiz a acetona fria. Deixei no congelador. precipitou e assentou no fundo. Separei os sólidos. Deixei secar, mas ainda muito mole. Isto parece correto? Obrigado.

 

[kharpa177]

aqueceste a tua freebase acidificada com ph 3 e deixaste-a cair em acetona gelada? ficou bem depois de secar?

 

[Unreacted Freebase]

Seca-o e lava-o. Concordo com o btcboss. É melhor optar por um PH mais baixo e certificar-se de que toda a base livre é neutralizada. depois ter a base livre que não reagiu no produto Utilizar cerca de 430 ml de HCL a 37% por litro de base livre destilada.

 

[Mr Good Cat]

Desculpa, amigo. Estava a falar de metanfetaminas hoje, por isso usei o peso molecular errado. Tens toda a razão!

1L de FB = 900 gr (aproximadamente)
900 gr = 4,66 mole

 

[kharpa177]

quantos ml de hcl 37% seriam utilizados para acidificar 1 litro de mdma freebase

 

[Mr Good Cat]

O @Unreacted Freebase sugere que se adicione HCl na proporção de 1:1.1 (FB:HCl).
Eu, pessoalmente, optaria por uma proporção um pouco menor: 1:1,05

Vamos estudar como calcular. É muito simples:

Primeiro, é necessário calcular quantos moles existem em 1L
O peso molar do MDMA FB é 193,25 gr.
A densidade da FB é de 0,9gr/ml, o que significa que 1L de FB tem 900gr
1L de FB contém 900/193,25=4,66 moles.

Depois calcula-se os moles necessários de HCL
4,66*1,05=4,89 moles de HCl.

Em seguida, pode encontrar na Internet uma tabela que mostra a molaridade (concentração volumétrica molar) para diferentes percentagens e, entre elas, 37%.
No seu caso, é 12,08 mol/L.

4,89/12,08=0,405ml

O @Unreacted Freebase sugere um pouco mais - 430ml

 

[Mr Good Cat]

porra... merda...
não é 0,405 ml, é 405 ml, claro!

 

[Mr Good Cat]

2. Aquecer a mistura gradualmente, mexendo até 130C
3. Preparar um balde, com 10 vezes o volume da base livre inicial, de acetona congelada que tenha estado pelo menos 48 horas no congelador
4. Quando a mistura estiver a 130C, pára o aquecimento e deita-a rapidamente no balde de acetona, mexendo vigorosamente.

"Deitar rapidamente" e "agitar vigorosamente" são relativos. Pode especificar se o meu entendimento é adequado, por favor? Considero utilizá-lo para lotes médios, correspondentes a 5-10L de acetona.

Considero o recipiente de acetona PEHD como um balde. Depois coloco no seu interior uma espiral de aço que utilizo para os agitadores de proteínas.

Depois, quando o cloreto estiver pronto, deito-o lá dentro. Tendo em conta a densidade do cloreto e o diâmetro da tampa, demora cerca de 10-20 segundos a fazê-lo. Depois, fecho a tampa e começo a agitar vigorosamente durante algum tempo.

Será que funciona, ou é demasiado lento e não suficientemente vigoroso?

 

[Mr Good Cat]

Gosto muito deste método de recristalização pela sua simplicidade, mas não estou 100% satisfeito com a cor.



Este é o melhor resultado que consegui obter com este método no ponto 107C. Não é mau, mas ainda não é perfeitamente branco e transparente.

Desta vez verifiquei o peso da água que escorri. Foram 2 gr por cada 50 gr de sal. O resto da água evaporou-se naturalmente.

Apliquei Raoult a estes dados e obtive o resultado abaixo. Vou considerar também a pressão atmosférica. O ponto de ebulição da água ao nível do mar é 100C, mas a 700m de altitude é 98C.
Assim, o deslocamento para o nível do mar é de 7C, para 700m - 9C enquanto aquecida até 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (nível do mar) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

E se eu tentar adicionar um solvente secundário, com um ponto de ebulição mais elevado do que o da água e uma solubilidade inferior à da água? O objetivo é executar a cristalização num volume maior de sovlen para abrandar a cristalização e diminuir a nucleação. Espera-se que mais líquido possa reter mais impurezas, resultando em cristais de maior tamanho e pureza?

O glicerol, por exemplo, dissolve o sal metade do que a água e tem um ponto de ebulição de 290C.

Se eu parar a cristalização com o mesmo volume de água, então haverá 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8% de solução aquosa de glicerol com ponto de ebulição de 117C sem sal.

Depois, quando se adiciona sal, Raoult aumenta o ponto de ebulição também com mais 8-10C - preciso de saber a constante ebullioscópica desta mistura para a calcular com precisão, mas provavelmente será superior a 0,52 e inferior a 1,5.

Então, provavelmente devo aquecer a solução de cloreto até 125-127C com 50 gr de sal em 16 ml de água + 5 ml de solução de glicerol para obter melhores resultados?

 

[btcboss2022]

Lavando estes cristais com acetona limpa e congelada, ficarão transparentes. Outra opção é deixá-los dentro de acetona limpa no congelador durante 4-5 horas, mexendo-os de vez em quando.

 

[Mr Good Cat]

Acabei de terminar a recuperação dos restos e quero partilhar a minha experiência.

O lote principal tinha 71 gr de cloridrato de mdma branco puro em pó após extração de base. O rendimento final foi de 56 gr, o que significa que 15 gr, 21% do peso inicial estão em restos de água.



Existem algumas formas de o recuperar, mas o meu objetivo não é recuperar tudo, é recuperar mais ou menos PURO. Por isso, faço a recuperação em duas etapas.

1. Transfiro o cristalizador com os restos de água para um frigorífico médio a uma temperatura de 4ºC e mantenho-o durante algum tempo. Aparecem logo pequenos cristais com um tamanho de cerca de 4x2x1mm. Foram retirados e o peso verificado - 7,0 gr.

2. O resto das sobras foram deixadas à temperatura ambiente durante algum tempo até ao peso seco. O peso foi verificado e era exatamente 6,95 gr. Parece mais ou menos razoável, considerando que algum produto foi evaporado ou danificado durante o aquecimento.



Este pó foi dissolvido numa solução de água e acetona, preparada em proporções volumétricas de 1:10. Adiciono esta solução em peso 20 gr desta solução por 10 gr de sal.
Utilizo uma placa de aquecimento para dissolver o sal: coloco uma barra de agitação e regulo a temperatura da placa para 50 °C.



O sal dissolve-se fácil e rapidamente. Em seguida, passa-se para o frigorífico. Depois de algum tempo é retirado e filtrado com vácuo. O rendimento é de 3,5 gr.



O rendimento final da recuperação é de 10,5 gr de 15,0, ou seja, 70%, o que pessoalmente considero um resultado muito bom e bastante puro, adequado às minhas necessidades - pelo menos não estragará o próximo lote com a sua presença.

Os restos de água-acetona ainda se mantêm em cerca de 3,5 gr e podem ser processados no futuro, mas obviamente estarão mais sujos do que o mencionado acima.



Eu não trabalharia com ela sem extração de base, mas os vendedores de rua na Polónia podem ficar mais do que satisfeitos com ela. Yeaaahhhh!!!

 

[Mr Good Cat]

Nesta parte, apliquei o vosso método para a recristalização do produto pronto.
Ou seja, os cristais prontos foram dissolvidos, depois aquecidos até 130C e depois atirados para a acetona congelada. Funciona muito bem.

 

[$!$]

Utilizar apenas aceton ou aceton com água??

 

[Mr Good Cat]

Se eu cristalizar mdma hcl quente (130c) em acetona congelada, uso apenas acetona, 500-1000 ml por 100 gr de mdma hcl (depende da pureza do produto)

Também recristalizo o mdma hcl numa solução de 10% de água + 90% de acetona. Mas é um processo diferente para um objetivo diferente

 

[davethedead]

Alguém tem alguma dica para uma situação em que havia demasiada água na base livre/ácido adicionado, e agora todo o produto está preso na acetona?
Alguém já teve esta situação? Será que a adição de mais actona ou IPA à solução eliminaria o excesso de água e libertaria o sal?

 

[WillD]

Pode adicionar álcool ou acetona (para que a solução com água não congele) e colocar no congelador, se não quiser evaporar. Em alguns casos, isso ajuda.

 

[jamesdavies]

Alguém sabe se este método continua a funcionar eficazmente quando se troca a acetona por IPA, etanol ou metanol?

 

[Mr Good Cat]

Depende do que se pretende.
Provavelmente esta cristalização em água é a melhor forma de obter cristais grandes. Gosto muito, muito obrigado ao autor. Mas os cristais não ficarão muito puros porque não há muito solvente. Não é para purificar, é para obter o produto final.

Algumas pessoas dizem que obtiveram cristais grandes em IPA, mas eu não. Experimentei IPA algumas vezes. Até tentei uma cristalização muito lenta em IPA em banho-maria com temperatura decrescente de 56C para RT durante 20 horas, tudo o que consegui foi um monte de pequenos cristais com cerca de 1,5 mm de tamanho. Mas, o que é mais importante, o IPA remove muito bem o composto negro, o melhor solvente, penso eu. Muito bom para a purificação.

Metanol e etanol - não sei. Talvez @btcboss2022 possa dar mais informações, ele é mais experiente.

 

[jamesdavies]

Não se trata de cristais grandes, mas sim da parte para limpeza. Estou a referir-me ao ponto em que aqueço a solução super saturada de base livre acidificada e a deito em acetona. Posso trocar a acetona por álcool.
A acetona é muito vigiada no meu país desde há 10 dias.

 

[Mr Good Cat]

Ah, desculpa, percebi o teu problema. Um pouco de teoria, se for o caso, mano.

A acetona tem uma propriedade única: resolve muito mdma hcl a 50C (1 gr de mdma hcl por 2,5 gr de acetona, acho eu) e quase zero se a acetona for congelada. Esta propriedade está relacionada com a "permissividade do vácuo". A permissividade do vácuo da acetona a 50C = 17,7 e a 0C = 1,0

Assim, é necessário encontrar um solvente com uma permissividade de vácuo semelhante, não superior a 2,0. É benzeno, éter de petróleo, hexano.

Não me parece que o IPA seja bom para este fim, uma vez que dissolve muito mdma hcl mesmo no congelador, cerca de 30%. E mesmo que o evapore, os restos ficarão mais sujos do que estavam no início.