Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

Mclssmxxl

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A camada aq. fica saturada com sais solúveis em água e empurra o soluto isopropanol-livre-base para fora da camada aq. Esta propriedade do isopropanol, ao contrário dos outros OH-s primários, de se separar da água quando os sais são dissolvidos é exatamente a razão pela qual é utilizado em tantas sínteses clandestinas e outras.
Pelo menos é o que eu penso, espero não estar a falar de mim :p
 

tucoXxX

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Se bem entendi, a camada superior é uma base livre? aspeto oleoso amarelado e 70% da mistura. e a inferior é mais densa.
 

tucoXxX

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Esta seria a camada aquosa. Adicionei uma solução de 25% de Nah. De que camada preciso? Fiquei um pouco confuso
 

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Anote as proporções de reagentes que utilizou.
Quanto tempo é que a mistura se mantém depois de adicionada a solução de NaOH na fotografia?
 
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w2x3f5

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se a amina alcalina entrar na camada superior do álcool, se o ph for ácido, entrará na camada inferior sob a forma de um sal dissolvido. Em qualquer caso, haverá perdas com este método de afetação.
 

tucoXxX

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cerca de 2 minutos e formam-se duas camadas, deixo repousar durante 30 minutos.

1754g nabh4
1000g p2np
100 g de cucl2
 

mithyl2

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é necessário agitar durante 6 horas enquanto se adiciona o P2NP, ou apenas se agita durante o tempo necessário para o dissolver em segurança?
 

ACAB

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Para obter os melhores resultados, utilize a direção geral para frasco.
 
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mithyl2

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E eu estava à espera de poder usar o agitador magnético lol. mas tinha dúvidas se seria suficientemente forte.
 

ACAB

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Pode demorar 6 horas, demorar a síntese, ter atenção à temperatura.

Depende da quantidade de alumínio existente no frasco e da qualidade do agitador magnético.
Os agitadores suspensos têm mais potência.
 

tucoXxX

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Acho que não se deve fazer nada com a IPA/base depois da eleição. Há demasiado álcool nela, gostaria de reduzir a ipa. Penso que a qualidade do óleo pode ser má devido ao excesso de IPA.
 

tucoXxX

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Estraguei o caiaque. Limpei a mistura no filtro e deitei fora o precipitado insolúvel. Deitei-a de novo num reator.

Adicionei uma solução de NaOH a 25%. Formaram-se duas camadas. Repouso durante meia hora. camada superior amarela (Ipa/base). camada inferior transparente (camada aquosa).

Deixo cair a camada aquosa num balão. Adiciono Ipa, formam-se camadas. Repouso durante meia hora.

a camada superior é transparente (base/Ipa) é o que eu preciso. Coloco a base extraída da camada aquosa no evaporador rotativo. O arrefecimento é de 8 graus, o vácuo está ligado, a temperatura do banho é de 80 graus, o ipa começa a evaporar-se aqui.

Deito a base do vaporizador Ipa num copo. O que devo fazer com esta base (transparente)?? o que acontecerá se a deitar na mistura Ipa/base?? porque é que tem de fazer isto?

e a camada amarela (base/Ipa) no reator. 3 litros de mistura IPA/base. como posso reduzir o ipa???? isto também é rotovap? porque se eu começar a evaporar no reator a 80 graus, o Ipa escorre do condensador. o meu problema com isto é que acaba por ficar vermelho e o cheiro desaparece. Acho que fiz asneira.
 

skanderbeg

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Porque é que evaporou o IPA, siga o vídeo. O IPA não estraga a anfetamina, apenas a torna malcheirosa lol.
 

skanderbeg

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Fiz exatamente esta mesma síntese, basta seguir o vídeo e, depois de acidificar, se não quiser que a IPA fique com cheiro ou sujidade, limpe-a com acetona e deixe-a durante uma semana ou duas ao ar livre e à luz para purificar e secar.
 

tucoXxX

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Olá. agora conseguimos construir um sistema de destilação a vapor. com a ajuda de um simpático membro do fórum. a destilação está em curso, penso que estarei pronta em 2 horas 😉 estou a fazer apenas uma pequena quantidade agora, se conseguir, usarei 1kg p2np. Não tenho a oportunidade de o secar ao ar livre, ao ar fresco, à luz do sol, tenho de aprender a destilá-lo. Quanto fizeste e qual foi o rendimento?
 

tucoXxX

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7. A fase aquosa é extraída com 8 litros de IPA. A base livre de anfetaminas é dissolvida em IPA e a densidade da camada de IPA é alterada, pelo que é separada da camada aquosa.
8. O IPA do extrato da etapa 7 é evaporado sob vácuo até se obter um óleo de base isento de anfetaminas e combinado com a base livre da etapa 6.

Por que razão deve ser combinado com a base livre? Esta etapa traz rendimentos adicionais ou qual é o objetivo?
 

WinterDust

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Fazem-se reacções de 500g, como se chega à conclusão de 8l de IPA?

Porque é que se deve adicionar a base livre extraída à base livre anterior, é uma pergunta honesta?
 

tucoXxX

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6 litros de IPA no início da síntese, 4 litros para a seleção de camadas. não é necessário adicionar 8 litros ao mesmo tempo. Eu uso metanol em vez de IPA, o produto final cheira menos a álcool. Mas por isso não consigo separar as camadas (o metalon não o consegue fazer, por isso quando pede álcool para seleção de camadas) é necessário adicionar dcm. as duas camadas devem ser combinadas porque o rendimento será maior, penso eu. Finalmente consegui fazer o óleo que queria. A imagem mostra o resultado, antes da salga.
 

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fufu

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Olá especialistas, sabem se posso usar bicarbonato de sódio para obter a base livre em amph da reação p2np? Obrigado.
 

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7. Etapas .


De que camada necessito? Depois de adicionar ipa, formam-se 2 camadas. camada superior transparente, limpa, superfície ligeiramente oleosa. camada inferior gelatina branca e densa. diz que a densidade do ipa muda e se separa da camada de água. a sua densidade muda, pode significar que se tornou uma gelatina e uma camada inferior?
 

WinterDust

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A sua pergunta foi respondida por mim no post anterior. Volte atrás e veja, até há imagens.
 

tucoXxX

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Obrigado, ficou claro. Eu sabia qual era a camada, mas não conseguia explicar-me porquê essa camada? 😄
 

tucoXxX

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Obrigado, ficou claro. Eu sabia qual era a camada, mas não conseguia explicar-me porquê essa camada? 😄
 

tucoXxX

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Peço desculpa, já lhe enviei várias mensagens, por favor apague-as...
 

chicaloca

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Olá, Após a reação, tempero com HCl diluído e destilo IPA a 100°C, mas no dia seguinte, quando vou separar as fases, o balão não se agita. Há uma tonalidade no balão. Aqui estão as fotos, alguém me pode ajudar a compreender e dizer que opções tenho?
 

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WinterDust

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Hi,

Antes de mais, onde é que na síntese diz que se deve usar HCL? Dica: em lado nenhum, por isso não o faça.

Em segundo lugar, uma vez que destila a 100ºC, presumo que esteja a fazer destilação aberta, não o faça, use destilação de vácuo.

Tente de novo e volte a apresentar os resultados.

Com os melhores cumprimentos
 
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chicaloca

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Vou adicionar 25% de NaOH e depois o que devo fazer? Extrair com DCM?
Tenho alguns
 

chicaloca

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Ok, adicionei 25% de NaOH, mas acho que o problema não vem do NaOH, porque para a separação de fases está tudo bem... O problema ocorre logo a seguir; quando quero extrair a fase aquosa de qualquer forma, ... Adiciono DCM mas mesmo com um NP como o DCM não há separação de fases CLARA!
 
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