Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

SelfExper1menter

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Olá a todos. Tentei fazer um pouco de anfetamina usando esta receita em pequena escala, mas falhei. Tudo parecia bem, mas depois de secar o meu produto parecia um pó branco com um toque de vermelhidão. Se fosse sulfato de anfetamina (que eu estava a tentar fazer), o rendimento seria de 84%. O problema é que não se trata de anfetamina.

Efeitos fisiológicos
Experimentei 20-30 mg, houve definitivamente estimulação, mas também provocou febre e, aparentemente, uma diminuição da imunidade: das duas vezes que a tomei durante vários dias seguidos, adoeci com infecções respiratórias (da primeira vez pensei que fosse coincidência). Outra pessoa que a tomou não sentiu qualquer estimulação até 90 mg, apenas alguma secura na boca. Nenhum de nós tem tolerância a estimulantes.

Testes químicos
1 g do pó dissolve-se completamente em 10 ml de H2O.
Quando adicionei uma solução de NaOH em excesso a uma massa medida do pó num tubo de ensaio, obtive um volume aproximadamente correto de base livre com cheiro a amoníaco. Separei a camada de base livre, sequei-a com CaCl2 e tentei titulá-la com ácido. Como resultado, medi a massa molar da base livre como sendo cerca de 171 (e para a anfetamina é 135). Embora as minhas medições não tenham sido muito precisas, a diferença é demasiado grande para ser explicada apenas por erros de medição.

Os meus desvios ao procedimento

1) Ao adicionar P2NP, apercebi-me que ia demorar horas, por isso fiquei impaciente e mergulhei o balão de reação num banho de água à temperatura ambiente. Depois disso, consegui adicionar o P2NP quase todo de uma vez, e a temperatura da mistura não ultrapassou 40-50 °С.
2) Eu estava seguindo o vídeo, então eu não evaporei o IPA e adicionei conc. ácido sulfúrico para a camada IPA / freebase diretamente.
3) Eu não tinha acetona no momento, então não a adicionei antes de acidificar e lavei a pasta filtrada de "sulfato de anfetamina" com IPA.
4) O IPA é menos volátil do que a acetona, pelo que tive de colocar o meu precipitado numa estufa durante várias horas para o secar até atingir um peso constante. A temperatura no forno não excedeu 80 ° С.

Então, a grande questão é: onde é que correu mal? Eu não ficaria surpreso com baixo rendimento ou nenhum produto, mas obter um bom rendimento de uma amina que não é anfetamina?
 
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poe

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Obteve a sua resposta? Também estou interessado em saber o que correu mal.
 

tucoXxX

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Olá. adiciono nabh4, ligo a misturadora. Qual é a velocidade de mistura recomendada (rpm)? a velocidade pode ser a mesma durante a administração de nabh4, p2np, cucl2? Passo 5: manter quente durante 30 minutos a 80 graus, é necessário misturar aqui? Obrigado pelas vossas respostas
 

UWe9o12jkied91d

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A agitação deve ser aplicada durante todo o processo, quanto mais agitação, mais evolução de H, por isso diminua conforme necessário
 

poe

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Também é possível utilizar as lamas para produzir anfetaminas? Em caso afirmativo, que passos seriam dados? Secar acetona e ácido sulfúrico?
 

poe

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quais são os materiais alternativos para esta síntese? Algo que se possa obter numa loja de ferragens.
 

tucoXxX

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Esta seria a camada aquosa. Adicionei uma solução de 25% de Nah. De que camada preciso? Fiquei um pouco confuso
 

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Anote as proporções de reagentes que utilizou.
Quanto tempo é que a mistura se mantém depois de adicionada a solução de NaOH na fotografia?
 
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tucoXxX

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Olá. 10L IPA
Água destilada 3,1 L;
Borohidreto de sódio (NaBH4) 870 g;
P2NP (Fenil-2-propanona) 500 g;
Cloreto de cobre (II) (CuCl2) 52 g.
Solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) 25% 4 L;. estes reagentes . esta era a camada inferior (camada aquosa). Adicionei Ipa e formaram-se estas camadas. Deixei repousar durante 10 minutos
 

w2x3f5

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se a amina alcalina entrar na camada superior do álcool, se o ph for ácido, entrará na camada inferior sob a forma de um sal dissolvido. Em qualquer caso, haverá perdas com este método de afetação.
 

tucoXxX

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cerca de 2 minutos e formam-se duas camadas, deixo repousar durante 30 minutos.

1754g nabh4
1000g p2np
100 g de cucl2
 

mithyl2

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é necessário agitar durante 6 horas enquanto se adiciona o P2NP, ou apenas se agita durante o tempo necessário para o dissolver em segurança?
 

ACAB

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Para obter os melhores resultados, utilize a direção geral para frasco.
 
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mithyl2

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ok, mas é necessário mexer durante 6 horas enquanto se adiciona o P2NP, ou só se mexe durante o tempo necessário para o dissolver em segurança?
 

mithyl2

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E eu estava à espera de poder usar o agitador magnético lol. mas tinha dúvidas se seria suficientemente forte.
 

ACAB

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Pode demorar 6 horas, demorar a síntese, ter atenção à temperatura.

Depende da quantidade de alumínio existente no frasco e da qualidade do agitador magnético.
Os agitadores suspensos têm mais potência.
 
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Utilize a agitação intermitente durante a síntese se não puder mexer continuamente.
Depois de adicionar NaOH, mexa bem a mistura e deixe-a em repouso para permitir que as camadas se separem.
 

tucoXxX

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Olá. 10L IPA
Água destilada 3,1 L;
Borohidreto de sódio (NaBH4) 870 g;
P2NP (Fenil-2-propanona) 500 g;
Cloreto de cobre (II) (CuCl2) 52 g.
Solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) 25% 4 L; Utilizo estes reagentes. Observo a regulação da temperatura. Adiciono-o a 4L de mistura reacional de NaOH a 25%. Quanto é que a mistura reacional deve ser arrefecida quando adiciono NaOH? a camada superior (laranja) é uma mistura de Ipa/base. a camada inferior (preta) é a camada de água, certo? O Rotovap é vertido na mistura de IPA/base (vácuo, equipamento de arrefecimento num só equipamento). Deito 3 litros de mistura IPA/base, durante quanto tempo deve ser evaporada? quanto deve permanecer no frasco? Não quero evaporar a base, quantos graus não devo ultrapassar? depois pego na camada aquosa e adiciono 4L de IPA. Misturo e deixo as camadas separarem-se. De que camada vou precisar? camada superior laranja ou camada inferior ou clara turva? Coloco uma camada adequada no rotovap e retiro o Ipa. depois disso, combino duas camadas. Infelizmente, não tenho um diploma em química, foi aqui que encontrei a coragem para preparar esta síntese. Por favor, se responder, descreva que está a falar com um membro iniciante, assim eu entendo. obrigado pela ajuda !!!!
 

csigger

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Se eu sentir que nem todo o p2np é convertido, posso aumentar a quantidade de nabh4? O que é que acontece se eu der mais do que isso, mantendo tudo o resto como descrito.
 

tucoXxX

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Quero fazer óleo bmk, podem ajudar-me?
 

tucoXxX

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Olá senhores!

O IPA do extrato do passo 7 é evaporado no vácuo para um óleo base sem anfetaminas e combinado com a base livre do passo 6.

Evaporei-o no meu vácuo e foi isto que obtive. isto é bom? (primeira imagem) o que fazer com isto, porque não cheira a amf. devo adicioná-lo à base livre?

E o Ipa/base livre é evaporado para obter um óleo de melhor qualidade. (imagem 2). a minha primeira síntese, espero ter sido bem sucedido ....

devo misturar os dois no final???? hmm, não percebo.
 

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Ipa/base livre. eram quase 6 litros. quando comecei era de cor mais clara e tinha um cheiro agradável, mais forte do que agora.
 

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tucoXxX

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Este é o aspeto do Ipa/base livre após a evaporação do Ipa. eram quase 6 litros. quando comecei, a cor era mais clara e tinha um cheiro agradável, mais forte do que agora. talvez tenha queimado a base?
 

tucoXxX

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Acho que não se deve fazer nada com a IPA/base depois da eleição. Há demasiado álcool nela, gostaria de reduzir a ipa. Penso que a qualidade do óleo pode ser má devido ao excesso de IPA.
 
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