Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[Uncle Lee]

Esta reação é muito boa em pequena escala
Numa reação em grande escala, tentar controlar a exotermia e a grande quantidade de espuma colocando a solução de CuCl2 lentamente no balão não dará um rendimento elevado, pode não haver nada para além de nitroalcanos e a concentração de nanopartículas será demasiado pequena para reduzir o nitro, deve ser utilizado o maior balão possível e toda a solução de CuCl2 deve ser adicionada de uma só vez

 

[RickyKasso]

O que é que considera como "pequena escala"? Existe alguma quantidade específica de P2NP e respectivas quantidades dos outros produtos químicos para ter a reação mais óptima e fácil?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Este tipo de reator é muito adequado para esta reação

 

[AKWA]

Sim, pensei que com todos os textos em mandarim espalhados por todo o lado, mas uma rota mais específica, Idek como se chamam ou o sítio.

 

[UWe9o12jkied91d]

há 4 fabricantes de vidro no aliexpress onde pode comprar diretamente ou falar com um vendedor de renome no alibaba

 

[spikkel]

Relativamente à síntese da anfetamina, parte-se da base de anfetamina (A-oil) para o sulfato de anfetamina. Normalmente, usamos uma mistura de ácido sulfúrico e acetona para adicionar à base e obter sulfato. Agora, no meu país/região, toda a gente usa metanol em vez de acetona e, por vezes, até misturam o óleo A com metanol para fazer a pasta de anfetamina "Bélgica/deserto", por isso queria saber se é possível substituir o metanol por bioetanol?

 

[blackburn]

Pode usar metanol, IPA, aceton. O bioetanol deve ser suficiente...

 

[spikkel]

testado e bem sucedido, francamente melhor do que com metanol (dá um sabor mais suave ao produto final) e é mais barato e disponível gratuitamente em lojas ou na internet (com uma pureza de 96 - 100%). mais uma vez descobri/aprendi algo neste lugar mágico, obrigado pessoal

 

[w2x3f5]

É interessante tentar esta síntese, mas modificada. O rendimento de 70 por cento deve-se muito provavelmente ao facto de ter de reduzir o composto nitro num ambiente alcalino, por isso, o rendimento da amina e das impurezas é a redução incompleta do composto nitro. Só num ambiente ácido é que o equilíbrio da reação se desloca para a formação de uma amina, um exemplo disto é a redução da amálgama.
As nanopartículas de cobre podem ser obtidas separadamente, uma mistura de cloreto de cobre em água e um agente redutor, ferro ou hidrazina.

 

[Melv99]

Quer dizer que se transforma numa amina no mesmo passo durante a titulação? Ou em algum momento durante o processo? Só por curiosidade

 

[w2x3f5]

Esta síntese é feita em duas fases. A primeira fase é a redução da ligação dupla do nitropropeno com borohidreto. A segunda fase é a redução do grupo nitro num catalisador de cobre, o borohidreto é apenas uma fonte de hidrogénio para o catalisador de cobre, pelo que é possível alterar a reação e efetuar a redução num ambiente ácido, o agente redutor pode ser alterado. Ao reduzir num ambiente ácido, é possível aumentar o rendimento

 

[SelfExper1menter]

Olá a todos. Tentei fazer um pouco de anfetamina usando esta receita em pequena escala, mas falhei. Tudo parecia bem, mas depois de secar o meu produto parecia um pó branco com um toque de vermelhidão. Se fosse sulfato de anfetamina (que eu estava a tentar fazer), o rendimento seria de 84%. O problema é que não se trata de anfetamina.

Efeitos fisiológicos
Experimentei 20-30 mg, houve definitivamente estimulação, mas também provocou febre e, aparentemente, uma diminuição da imunidade: das duas vezes que a tomei durante vários dias seguidos, adoeci com infecções respiratórias (da primeira vez pensei que fosse coincidência). Outra pessoa que a tomou não sentiu qualquer estimulação até 90 mg, apenas alguma secura na boca. Nenhum de nós tem tolerância a estimulantes.

Testes químicos
1 g do pó dissolve-se completamente em 10 ml de H2O.
Quando adicionei uma solução de NaOH em excesso a uma massa medida do pó num tubo de ensaio, obtive um volume aproximadamente correto de base livre com cheiro a amoníaco. Separei a camada de base livre, sequei-a com CaCl2 e tentei titulá-la com ácido. Como resultado, medi a massa molar da base livre como sendo cerca de 171 (e para a anfetamina é 135). Embora as minhas medições não tenham sido muito precisas, a diferença é demasiado grande para ser explicada apenas por erros de medição.

Os meus desvios ao procedimento
1) Ao adicionar P2NP, apercebi-me que ia demorar horas, por isso fiquei impaciente e mergulhei o balão de reação num banho de água à temperatura ambiente. Depois disso, consegui adicionar o P2NP quase todo de uma vez, e a temperatura da mistura não ultrapassou 40-50 °С.
2) Eu estava seguindo o vídeo, então eu não evaporei o IPA e adicionei conc. ácido sulfúrico para a camada IPA / freebase diretamente.
3) Eu não tinha acetona no momento, então não a adicionei antes de acidificar e lavei a pasta filtrada de "sulfato de anfetamina" com IPA.
4) O IPA é menos volátil do que a acetona, pelo que tive de colocar o meu precipitado numa estufa durante várias horas para o secar até atingir um peso constante. A temperatura no forno não excedeu 80 ° С.

Então, a grande questão é: onde é que correu mal? Eu não ficaria surpreso com baixo rendimento ou nenhum produto, mas obter um bom rendimento de uma amina que não é anfetamina?

 

[w2x3f5]

O CaCl2 não pode ser utilizado com aminas
1. na primeira fase, o nitropropeno é reduzido a nitropropano
2.recebeu impurezas de vários sais na composição da pasta de anfetamina

 

[SelfExper1menter]

Pode explicar um pouco melhor, por favor?

Porque é que o CaCl2 não pode ser utilizado com aminas?
1. Não é a redução do nitropropeno a nitropropano que é suposto acontecer durante a adição de P2NP?
2. Sei que tenho alguns sais inorgânicos no meu produto (sulfato de sódio ou borato), mas não são tóxicos e não afectam a medição da massa molar (ficam apenas na camada aquosa quando basifico a base livre).

A propósito, tentei purificar o meu produto por extração ácido-base seguida de destilação a vapor da base livre. Continuou a ter efeito imunossupressor e o peso molar voltou a ser demasiado grande. Isto significa provavelmente que a minha impureza tóxica é também uma amina.

 

[w2x3f5]

O cloreto de cálcio reage com as aminas, consulte o guia para saber quais os dessecantes aceitáveis para utilização com aminas.
Eu disse que o seu borohidreto reduz primeiro a ligação dupla do propeno a propano e, em seguida, o grupo nitro é reduzido a uma amina num catalisador de cobre (penso que com impurezas de produtos de redução intermédios, uma vez que a reação do meio não é ácida devido à utilização de bridreto de sódio).
É claro que não sei até que ponto a formação de boranos orgânicos é real nesta reação, mas, por via das dúvidas, ferveria o seu pó em ácido e depois faria uma extração ácido-base.
Achas que os sais de cobre não são tóxicos? Eu limparia as impurezas para minha própria tranquilidade.
Como determinou a massa molar, por favor diga-nos em pormenor.

 

[SelfExper1menter]

Determinação da massa molar: Coloquei 0,55 g da base livre (seca com CaCl2) num balão, adicionei cerca de 10 ml de H20 e um grão minúsculo de alaranjado de metilo (~1mg). Misturei tudo muito bem. Nesta altura, tinha uma camada aquosa ligeiramente alaranjada e uma base livre mais intensamente alaranjada por cima (o alaranjado de metilo parece preferir a base livre). Comecei a adicionar gradualmente ácido sulfúrico a 3,67% com agitação. Depois de adicionar 4,30 g do ácido, a camada de base livre desapareceu, mas a solução ainda estava laranja. Adicionei mais uma gota de ácido (total de 4,33 g adicionados) e agitei, a solução tornou-se vermelha (o que significa pH < 4). Assim, 0,55 g de base livre é neutralizada por 4,30-4,33 g de H2SO4 a 3,67%. A massa molar situa-se portanto entre 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 e 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol

 

[SelfExper1menter]

Os sais de cobre seriam completamente removidos por extração a/b e destilação a vapor, e a minha toxina imunossupressora não o foi. Acha que os compostos orgânicos de boro poderiam sobreviver à destilação a vapor?

 

[SelfExper1menter]

Gostaria de saber se, ao secar o sulfato de anfetamina do IPA no forno, a anfetamina poderia reagir com o IPA através de uma substituição nucleofílica, formando algo como N-isopropilanfetamina ou N,N-diisopropilanfetamina? Estes seriam difíceis de separar da anfetamina.

 

[w2x3f5]

Mas CaCl2 e é preciso usar uma amina destilada, ainda mais fracamente destilada

 

[w2x3f5]

ok, para substâncias inorgânicas, se fez extração ácido-base e destilação a vapor, a questão está encerrada. Sim, o boro orgânico, tanto quanto me recordo, ocorre após uma reação de redução do borohidreto, normalmente aparece durante a RMN. Mas no que respeita à redução do p2pn, não posso dizer nada com certeza.

 

[w2x3f5]

li as análises forenses da polícia sobre a ameftamina, mas não vi o n-isopropil, o máximo de derivados de acetilo ou de formilo. pode pesquisar na Internet, verificar a minha informação

 

[SelfExper1menter]

Bem, isso era apenas uma hipótese.

Qual é o problema com o CaCl2 e a anfetamina? Que reação acontece, exatamente? Não consigo encontrar o guia que mencionou.

A destilação fraccionada sob vácuo não é realmente uma opção para mim. Até a cromatografia flash é mais fácil. Além disso, não creio que muitas pessoas (provavelmente ninguém) neste tópico tenham destilado fraccionalmente o seu produto, mas ninguém se queixa de ter ficado doente.

 

[w2x3f5]

Espero que o Google não o tenha banido completamente do motor de busca, tente procurar sais complexos de cálcio e amoníaco ou amina.
É provável que outros utilizadores não tenham problemas com a substância como você. São-lhe oferecidas formas de resolver o problema, cabe-lhe a si fazer ou não fazer.

 

[poe]

Obteve a sua resposta? Também estou interessado em saber o que correu mal.