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@ImOutAlso
Faço exatamente como disse no passo 1, primeiro água, depois IPA, ligo a agitação, certifico-me de que está a correr bem e depois adiciono todo o NaBH4. O aumento da temperatura é de +1-2C.
Vi a tua instalação, muito boa, também fiquei impressionado com a escolha do equipamento que descreveste, definitivamente gostaria de ter seguido o caminho mais económico também.
Da próxima vez que acabar de salgar, vou filtrar a vácuo o IPA na buchner e depois de retirar 99% do IPA, vou deitar acetona no bolo húmido, mexer e voltar a ligar o vácuo, correto?
Quanto à cor, já tinha lido sobre a oxidação deste composto há alguns anos e a sua descrição confirmou-a para mim, era de facto apenas oxidação
@UWe9o12jkied91d
Obrigado também, da próxima vez vou tentar arrefecer com água fria quando atingir os 50C, agora acredito que arrefeci demais e demasiado cedo, não deixando a reação atingir a temperatura necessária. Adiciono o cucl2 gota a gota, dissolvido na menor quantidade de água possível, depois de adicionar o resto do P2NP e deixo-o mexer durante um minuto ou dois.
Quando aplico o calor a 80C durante 30 minutos, fico com duas camadas, transparente em cima e cobre enegrecido com nabh4, ao que parece, em baixo, mas a reação parece continuar (borbulhando) mesmo depois de desligar a agitação e deixar a temperatura descer para cerca de 40C. Tentei resolver este problema aquecendo durante mais tempo (50 minutos, deixando de refluxar nesta altura), mas a borbulhagem bastante forte ainda persiste.
Li sobre este método e algumas pessoas mencionaram que isto pode ser causado por NABH4 não reagido, que aparentemente é adicionado em excesso nesta síntese. Creio que descreveram a adição de ácido acético para "neutralizar" o NABH4 e impedir que a mistura borbulhe. Ou será que não há problema se eu passar a mistura reacional por uma filtração a vácuo a 30-40C para eliminar o boro e o cobre e depois proceder à sua base com NaOH frio? Não vejo a formação de cristais de borato ao separar as camadas, por isso devo estar bem, certo?
Faço exatamente como disse no passo 1, primeiro água, depois IPA, ligo a agitação, certifico-me de que está a correr bem e depois adiciono todo o NaBH4. O aumento da temperatura é de +1-2C.
Vi a tua instalação, muito boa, também fiquei impressionado com a escolha do equipamento que descreveste, definitivamente gostaria de ter seguido o caminho mais económico também.
Da próxima vez que acabar de salgar, vou filtrar a vácuo o IPA na buchner e depois de retirar 99% do IPA, vou deitar acetona no bolo húmido, mexer e voltar a ligar o vácuo, correto?
Quanto à cor, já tinha lido sobre a oxidação deste composto há alguns anos e a sua descrição confirmou-a para mim, era de facto apenas oxidação
@UWe9o12jkied91d
Obrigado também, da próxima vez vou tentar arrefecer com água fria quando atingir os 50C, agora acredito que arrefeci demais e demasiado cedo, não deixando a reação atingir a temperatura necessária. Adiciono o cucl2 gota a gota, dissolvido na menor quantidade de água possível, depois de adicionar o resto do P2NP e deixo-o mexer durante um minuto ou dois.
Quando aplico o calor a 80C durante 30 minutos, fico com duas camadas, transparente em cima e cobre enegrecido com nabh4, ao que parece, em baixo, mas a reação parece continuar (borbulhando) mesmo depois de desligar a agitação e deixar a temperatura descer para cerca de 40C. Tentei resolver este problema aquecendo durante mais tempo (50 minutos, deixando de refluxar nesta altura), mas a borbulhagem bastante forte ainda persiste.
Li sobre este método e algumas pessoas mencionaram que isto pode ser causado por NABH4 não reagido, que aparentemente é adicionado em excesso nesta síntese. Creio que descreveram a adição de ácido acético para "neutralizar" o NABH4 e impedir que a mistura borbulhe. Ou será que não há problema se eu passar a mistura reacional por uma filtração a vácuo a 30-40C para eliminar o boro e o cobre e depois proceder à sua base com NaOH frio? Não vejo a formação de cristais de borato ao separar as camadas, por isso devo estar bem, certo?
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- By WinterDust
Sim,
Quando se lava com acetona, não é necessário mexer, basta manter o vácuo ligado e deitar a acetona diretamente.
Quando se lava com acetona, não é necessário mexer, basta manter o vácuo ligado e deitar a acetona diretamente.