Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[ACAB]

A água por si só não baixa o pH, apenas o ácido o faz.
Não, não pode simplesmente aumentar o pH para obter a base livre, tem de filtrar o sal, secá-lo, dissolvê-lo em água e depois aumentar o pH para obter a base livre.
Basicamente, deve trabalhar com líquidos muito secos se quiser salgar algo, porque, como sabemos, o sal dissolve-se sempre em água, pelo que qualquer teor de água é mau para o rendimento. Se o seu ácido contiver 15% de água, 0,75 ml de água em 5 ml de ácido pode dar origem a um rendimento inferior, para além da água que ainda se encontra na acetona. O arrefecimento das soluções faz sentido porque a solubilidade diminui com a temperatura e, por conseguinte, o rendimento aumenta. O melhor é secar a solução com MgSO4 no congelador.
Se adicionar acetona à base livre/IPA, pode contrariar o efeito de demasiado solvente, precipitando novamente mais sal, pelo menos é o caso do sulfato.
Também se pode deixar evaporar o solvente, mas não se deve utilizar demasiado calor para o efeito.
~200°C, mas a base livre decompor-se-ia antes disso. Disseram-me para não aquecer a base livre a mais de 60°C, caso contrário perde-se o rendimento.

 

[Montecristo]

Obrigado por isso. Sim, estava a referir-me à água no ácido e nos solventes em vez de apenas à água, não sequei nada. Acabei de verificar o congelador e tenho uma camada espessa de precipitado no fundo, o que é ótimo de ver. No futuro, tentarei obter rendimentos mais elevados seguindo os métodos de secagem, etc., e provavelmente utilizarei o ácido sulfúrico. Esta corrida só precisei de dinheiro assim que o meu NaBH4 chegou.
Felizmente não ultrapassei os 60C quando evaporei o solvente, mas é bom saber isso agora.
Voltarei a contactar-vos com os meus rendimentos e talvez documente a minha próxima execução.
Em suma, esta síntese foi divertida, muito simples e eficaz. Consigo fazer 70g de P2NP num balão de 2L, o que é muito melhor do que o método Al/Hg a 10g. Mas vou experimentar o método Al/Hg um dia destes, só por diversão.

 

[Montecristo]

Obtive 40% de sal de fosfato branco (com uma ligeira tonalidade cinzenta), seco como um osso.
Isto foi do meu P2NP castanho e perdi alguma base livre por não saber que a extração principal estava na camada superior.
Estou muito satisfeito com a minha primeira síntese, apesar de o rendimento ser baixo.
Com mais limpeza do P2NP e se eu implementar protocolos de secagem, devo estar a caminho de um rendimento maior.
Obrigado a todos os que me ajudaram ao longo do caminho, vou continuar a brincar com isto e quando estiver satisfeito com os rendimentos escreverei o método para outros amadores.
Obrigado!

 

[ACAB]

se este precipitado cair antes de adicionar o ácido, filtre-o antes de adicionar o ácido.
Pode secar todos os solventes no processo antes de adicionar o ácido com MgSO4 (ou outros agentes de secagem) no congelador e filtrá-lo novamente
Os sais do ácido sulfúrico e do ácido clorídrico são alguns dos compostos mais estáveis, creio que o sulfato tem o rendimento mais elevado, razão pela qual se tornou popular.
Por esta razão, apenas a destilação a vapor por vácuo é recomendada para a limpeza da base livre, se esta tiver de ser efectuada.
Comigo é exatamente o contrário, só conheço a variante Al/Hg, mas reconheço as vantagens deste método e vou experimentar também este. Os resultados também os apresentarei aqui, mas isso ainda vai demorar um pouco, primeiro tenho de melhorar o método Al/Hg, mas penso que estou num bom caminho.
É necessário recristalizar em IPA quente, ou em água, o P2NP deve ser apenas amarelo. Se o seu P2NP ficou castanho, está oxidado e já não pode ser utilizado, guarde-o num recipiente hermético num local fresco (<8°C) e escuro, como o frigorífico.
Não só os bons resultados podem ser úteis para os principiantes, como também os maus resultados podem ser discutidos aqui. É esse o objetivo, as sínteses perfeitas que temos no manual. É claro que os bons resultados também podem ser apresentados para receber as palmadinhas nas costas

 

[Montecristo]

Filtrei o precipitado depois de o basificar.
A acetona utilizada para lavar foi colocada na mistura original de álcool e acetona e colocada novamente no congelador.
As minhas leveduras parecem estar a 50+% neste momento e espero que venham mais depois de uma noite no congelador.
Experimentei 25mg e é muito forte, o material a que estou habituado tem provavelmente cerca de 75% de corte.
Por vezes, temos de ser nós a fazê-lo

 

[Montecristo]

Amanhã escreverei o que fiz de diferente.

 

[Montecristo]

O P2NP era castanho escuro, fiz 2 recristalizações em IPA e obtive cristais transparentes com uma tonalidade castanha, penso que foi o melhor que consegui sem perder muito tempo, mas agora tenho algum produto que vou continuar a lavar até o IPA ficar transparente. Penso que, da próxima vez, vou ser eu a fazer o produto e armazená-lo corretamente.
Obrigado pelo conselho!

 

[Montecristo]

já atingi 60%

 

[Montecristo]

Eis o que fiz numa escala mais pequena;
1. Solução IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) foi adicionada a um balão de 2000ml.
2. Adicionou-se NaBH4 (116 g) de uma só vez e iniciou-se a agitação.
3. Adicionou-se P2NP (67 g) em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) em água (13 ml) foi adicionado lentamente gota a gota, de modo que a temperatura da mistura não excedeu 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi refluxada a 80 °C durante 30 minutos, utilizando aquecimento externo.
6. A solução é decantada e filtrada dos resíduos da reação e colocada num funil de separação.
7. Adicionou-se à mistura reacional uma solução aquosa de NaOH a 25% (533 ml) e as fases foram separadas.
8. Escorrer a camada inferior para um copo grande e recolher a camada orgânica superior.
9. A fase aquosa foi então colocada no funil de separação e extraída com 500 ml de IPA.
10) O IPA foi evaporado em 3/4, metade da freebase leitosa e metade do IPA.
11.O IPA e a base livre foram dissolvidos em 130ml de acetona.
12. o ácido ortofosfórico foi gotejado até pH - 6 (com agitação constante).
13. a mistura foi colocada no congelador durante 12 horas.
14. após a cristalização, a suspensão foi filtrada e lavada com acetona fria e seca, até que a acetona esteja limpa.
15) A acetona resultante da lavagem e a mistura ipa/acetona são novamente colocadas no congelador para nova precipitação.
16. processo repetido até que não haja mais precipitado para produzir 60-70% de anfetamina de alta qualidade, à medida que a mistura vai ficando com mais acetona, pode ser necessário pingar um pouco mais de ácido para a reduzir, mas não demasiado, pois a acetona é ph7.

Aqui está uma foto de algumas das pedras de pasta seca, o resto é pó seco para ser misturado, pois é demasiado forte para mim e para os meus amigos.
Poderei atualizar a receita e fazer um artigo para o químico caseiro de pequena escala, pois há muitas formas de a melhorar.

 

[flyhigh]

isto não é metanfetamina, podem escrever a partir daqui sobre como chegar a metanfetamina cristalina

 

[Amin. M]

Qual é o método utilizado para converter esta pasta branca em cristal de
d-metanfetamina?

 

[ACAB]

Antes de consumir eu ainda o limparia, parece bastante escuro na foto, de amarelo a castanho.
Mas parabéns pelo sucesso da síntese.

 

[Honolulu98]

Onde comprou o retor de cristais?

Diretamente da China? Teve algum problema?

 

[btcboss2022]

A partir da China, mas recorrendo a uma empresa que está habituada a encomendar este tipo de equipamento, de qualquer forma, para o equipamento normalmente não deve haver qualquer problema, para os produtos é diferente.
Para o equipamento, o fornecedor pode fazer documentos e facturas com qualquer outro nome de equipamento, se o aplicar com certeza.

 

[Sasha89]

Olá, malta!
A que velocidade estão a agitar durante a síntese e é uma agitação constante?

 

[Mystery_chemistry]

Olá a todos, por favor ajudem, pode haver algum problema com a leitura do pH depois de adicionar uma solução de NaOh a 25% e extrair a fase aquosa de IPA? posso extrair uma solução aquosa dxm em vez de IPA?

 

[Mclssmxxl]

Não sei bem o que quer dizer, mas deve extrair a fase aquosa algumas vezes com um solvente não polar, como o tolueno ou o éter de petróleo

 

[Mystery_chemistry]

e o que pensa sobre a adição de AcoH depois de terminada a reação? em algumas receitas escreve-se sobre a adição de ...

 

[Mystery_chemistry]

Ok, eu percebo. Como último recurso, também pode ser dcm como útil?

 

[Mystery_chemistry]

Tenho uma dúvida. se fizer uma extração por dcm, para não brincar com a destilação, posso fazer uma extração ácido-base? devem formar-se duas fases quando o ácido é adicionado à base livre em dcm. no topo, o produto no fundo, muck. separar, adicionar álcali ao produto para obter ph12. deve haver um óleo puro (base livre), separar da camada inferior e secar com sulfato de sódio. cabeça bem ou mal? por favor ajude

 

[ACAB]

Com o éter de petróleo não se extrai uma fase aquosa, o éter de petróleo e a água não se misturam.

 

[Mclssmxxl]

Já extraí várias vezes com éter de petróleo, mas talvez seja burro...