Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[G.Patton]

Quer dizer que é necessário utilizar um funil de separação

 

[Mystery_chemistry]

mas esta camada aquosa é formada durante a reação. para separar e para sucata?

 

[Mclssmxxl]

A camada aq. fica saturada com sais solúveis em água e empurra o soluto isopropanol-livre-base para fora da camada aq. Esta propriedade do isopropanol, ao contrário dos outros OH-s primários, de se separar da água quando os sais são dissolvidos é exatamente a razão pela qual é utilizado em tantas sínteses clandestinas e outras.
Pelo menos é o que eu penso, espero não estar a falar de mim

 

[tucoXxX]

Se bem entendi, a camada superior é uma base livre? aspeto oleoso amarelado e 70% da mistura. e a inferior é mais densa.

 

[Mclssmxxl]

Ele está preocupado porque está a acontecer antes da adição de álcali, mas se não me engano pode acontecer antes, o álcali adicionado apenas completa o fenómeno.

 

[ACAB]

Se assim for, vou agora salgar sempre a minha massa de reação antes da extração com NaCl e assim terei menos água para remover

 

[Mclssmxxl]

A lavagem com salmoura da camada orgânica após a basificação remove muita água, já o fiz numa situação de emergência quando não tinha um agente secante à mão e foi suficiente para um rendimento decente, não muito longe do sol. seco sobre um agente secante.
Também no caso de uma solução que se recusa a separar-se após uma adição de álcali aproximadamente estequiométrica, uma pitada de sal de mesa é suficiente para saturar a água e obter uma separação limpa.

 

[ACAB]

Sim, eu sei que também já utilizei este método numa ampola de decantação se não tivesse uma separação bem definida, mas não sabia que o sal empurrava o IPA para fora da água. Desta forma, vou poupar muito dessecante porque vou precisar de muito menos depois de extrair a camada de freebase/IPA.

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022 Já fizeste um novo lote maior e documentaste-o?
Estou interessado em ver os seus resultados e o rendimento final do óleo A que sai desta reação, digamos, numa escala de 1kg p2np

 

[btcboss2022]

Olá,

Não o fiz mais uma vez.
Obrigado.

 

[Bartholomeus]

Experimentei a vossa reação, com 287g de p2np e quando adicionei 30g de cucl2 de uma só vez, parecia um vulcão
depois da erupção do líquido através do condensador e de acalmar a minha raiva, coloquei o balão na placa de aquecimento
e deixei-o aquecer durante meia hora, até que todo o cucl2 assentou no fundo com uma camada branca

@btcboss2022 ou @William Dampier como é que se controla a reação para não se tornar um vulcão quando se adiciona cucl2 de uma só vez?
Tentei esta síntese num balão de 12L com condensador de Liebig, mas ainda não era suficientemente grande para impedir que a reação saísse do balão
Como controlá-la?
E qual o tamanho do reator de balão inoxidável necessário para a redução de 1kg de p2np?

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022 e @William Dampier
Qual deve ser a cor da reação depois de a adição de cucl2 estar concluída e a reação estar terminada?
A camada superior permanece amarela e a camada inferior (aquosa) é branca, está correto?
Ou ambas as camadas devem ser transparentes - brancas depois de toda a reação estar terminada?

Porque quando adicionei NaOH à reação terminada formaram-se as 2 camadas, a camada superior é amarela e a inferior é branca, isto é bom?
Ou a cor amarela da camada superior mostra que ainda há p2np que não reagiu dentro desta camada?

 

[Mclssmxxl]

Respeite o procedimento da próxima vez, especialmente se for a primeira vez que o está a fazer ou se não tiver experiência. Um banho de gelo é ótimo.

 

[Mystery_chemistry]

A separação não ocorre após a separação de fases e a adição de IPA à fase aquosa.

 

[Bartholomeus]

Obrigado pela resposta, mas ouvi dizer que a maior parte dos rendimentos desta reação foram obtidos quando se adicionou de uma só vez, da próxima vez vou tentar adicionar gota a gota só para ver a diferença
ou talvez em duas porções, para não haver uma reação exotérmica tão grande
Com esta reação, arrefeci-o em banho-maria quando parecia estar demasiado quente

@Mclssmxxl tens experiência com esta reação? em quantos gramas tentaste esta reação e qual foi o teu rendimento em % de óleo no final?

 

[Mclssmxxl]

Se voltares atrás no tópico, acho que o tipo que diz isto até diz em condições de pequena escala, mas talvez me esteja a lembrar mal.
As reduções são muito parecidas, acontece a mesma coisa quando se junta um monte de estireno ao redal, al hg ou liah, uma confusão

 

[Mystery_chemistry]

Senhores, durante a evaporação do IPA formam-se duas camadas, uma leitosa e outra amarelada. freebase na fase láctea?

 

[Mystery_chemistry]

Já sei que há coisas boas na parte de cima. O que é que há na parte de baixo?

 

[btcboss2022]

Se o vulcão se formou ao adicionar o cucl2 é porque não há solvente suficiente na mistura, possivelmente porque nos passos anteriores se evaporou muito solvente, para evitar isso deve fazer os passos anteriores num balão ou reator para perder o mínimo possível de solvente.

 

[btcboss2022]

No meu caso, depois de adicionar o cucl2, a mistura torna-se completamente cinzenta e preta e, após 30 minutos de refluxo a 80ºC, tenho duas camadas, uma superior transparente e uma inferior preta, sobre o recipiente. Depois de adicionar NaOH, a camada superior fica amarela-alaranjada e a inferior continua preta, claro.

 

[Bartholomeus]

Obrigado pelas respostas, ajudam-me muito a compreender. Não evaporei muito solvente, porque utilizei sempre o condensador.
mas a temperatura da reação era muito elevada porque estava constantemente em refluxo forte quando estava a adicionar o p2np em porções
depois não arrefeci a mistura e adicionei todo o cucl2 de uma vez e foi um grande espetáculo de vulcão
mais uma vez obrigado pelas vossas respostas, se voltarem a fazer esta reação à escala de 1kg, documentem-na e publiquem-na aqui